2.3 Рентгеноструктурний аналіз

Рентгеноструктурний аналіз зразків проводили на установці ДРОН УМ-1 в мідному монохроматизованому випромінюванні. Дифрактометр призначений для проведення різноманітних рентгенографічних досліджень полікристалічних зразків та монокристалів. Універсальність пристрою обумовлена можливістю використання різноманітних варіантів геометрії зйомки [43, 44].

В даному випадку фокусування здійснювалося по Бреггу-Брентано, коли плоский зразок встановлюється таким чином, що вісь обертання гоніометру лежить в площині зразку і нормаль до його поверхні є бісектрисою кута утвореного падаючим пучком рентгенівських променів і відбитим пучком, що попадає в приймач. Кутова швидкість переміщення приймача вдвічі більша швидкості повороту зразку, завдяки чому зберігається незмінною геометрія зйомки [45].

Фазовий рентгеноструктурний аналіз базується на тому, що кожна фаза має свою специфічну кристалічну гратку з певними параметрами, якій на дифрактограмі відповідає певний набір ліній. Проводячи ідентифікацію ліній можна отримати точні дані по якісному та кількісному фазовому складу досліджуваного матеріалу. Інтенсивність ліній різноманітних фаз залежить від багатьох факторів, в тому ж числі і від кількості тієї чи іншої фази.

Відбиття рентгенівських променів від сімейства паралельних кристалографічних площин відбувається тільки при певному значенні кута падіння, який зв’язаний з довжиною хвилі і міжплощинною відстанню (закон Вульфа-Брегга):

nλ = 2d·Sinθ (2.1)

де: λ – довжина хвилі рентгенівського випромінювання;

d – відстань між площинами гратки;

n – порядок відбиття;

θ – кут Брегга.

Кут між напрямком падаючого і відбитого пучка дорівнює 2θ.

Дифрактограми від поверхні зразків знімали при струмі аноду 12-14 мА та напрузі 30-35 кВ в інтервалі кутів 25-85 °, використовуючи метод крокового сканування, при кроці сканування 0,05 ° і часу експозиції в точці 5-9 секунд. Зйомку вели на шкалах 200-1000 імпульсів/секунду зі швидкістю обертання лічильника 2 °/хвилину при швидкості руху діаграмної стрічки 1200 мм/годину з відміткою кутів через один градус.

Отримані результати обробляли за допомогою програми Powder Cell 2.4 за методом Ритвільда – повнопрофільний аналіз [46]. При цьому виконували порівняння отриманих дифрактограм з еталонними, які приведені в картотеці JCPDS-ASTM, в основу яких покладена база даних міжплощинних відстаней.

2.4 Мікрорентгеноспектральний аналіз

Мікрорентгеноспектральний аналіз використовується для дослідження розподілу хімічних елементів в сталях і сплавах, при цьому забезпечується роздільна здатність порядку декількох мікрометрів [47, 48]. Цим методом визначають хімічний склад мікрообластей на металографічному шліфі. Інформація такого роду необхідна при вивченні дендритної ліквації, дифузії, ідентифікації включень і фазових складових в сплавах.

Дослідження структури і визначення хімічного складу покриттів виконували на:

1. скануючому електронному мікроскопі Jeol JSM-6490LV Елементи оптимізації Ti(10 kV), Co(20 kV), інші елементи встановлені в базі програмного забезпечення. Час експозиції вибирався експериментально. Електронний пучок 1,0-2,0 мкм, глибина проникнення 0,7 мкм при 10 кВ та 1,0 мкм при 20 кВ і силі струму 25-75 нА.

2. скануючому електронному мікроскопі CamScan 4D в режимі вторинних і пружно-відбитих електронів з системою енергодисперсійного рентгеноспектрального мікроаналізатора INCA-200 Energy.