2.3.4. Получение гидразида изоникотиновой кислоты.

Эфир переносят в 3-х горлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, куда в течение 30-35 минут постепенно прибавляется гидразин-гидрат (1,05 г- моль на 1 г-моль эфира).

Через 10-15 минут после загрузки гидразин-гидрата температура реакционной массы вследствие саморазогрева повышается до 50- 60С и начинается кристаллизация. В случае повышения температуры выше 60°С массу охлаждают на водяной бане. Дают, перемешивая, выдержку 5 часов. Если температура в конце выдержки выше 25°С, то реакционную массу охлаждают водой. Выпавший осадок гидразит изоникотиновой кислоты отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 56-62°C,

Выход – 83,6 % из расчета на изоникотиновую кислоту. Процентное содержание гидразида изоникотиновой кислоты определяется путем титрования 0,1н раствором Na₂S₂0₃ (по ГФ X).

Содержание основного вещества — не менее 97%.

Из маточников и промывной воды после упарки в вакууме 300-400 мм.рт.ст. при температуре в бане 80-90°С после охлаждения до 20-25°С в течение 18 часов можно получить дополнительное количество гидразида изоникотиновой кислоты.

2.3.5. Получение фтивазида.

В стакан заливают дистиллированную воду (20-кратное количе­ство от веса ванилина), не содержащую ионов железа (проба с NH₄СNS), нагревают до 50°С и без перемешивания загружают ванилин (1 г-моль на 1 г-моль гидразида изоникотиновой кислоты). Массу подогревают до 78-84°С при перемешивании и выдерживают 30 минут до полного растворе­ния ванилина, фильтруют от нерастворимых примесей через обогре­ваемую воронку, стакан ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды с температурой 85°С и промывные воды присоединяют к основному фильтрату.

В другом стакане растворяют гидразид изоникотиновой кислоты в дистиллированной воде (1 мл воды на I г гидразида), нагревают с акти­вированным углем при температуре 58-62°С, размешивая 30 минут с сохранением температуры.

Раствор фильтруют от угля через обогреваемую воронку, стакан ополаскивают небольшим количеством воды (62°С) и промывные воды присоединяют к основному раствору. При 60°С приливают раствор гидразида к раствору ванилина при перемешивании, допуская колебания температуры 55-65°С, затем выдерживая при этих же условиях 2 часа, Выпадение фтивазида происходит сразу после соприкосновения растворов. Массу' охлаждают до 20-25°С, фильтруют осадок, промывают водой (50-70°С) и сушат (60-70°С) до постоянного веса не менее 3 -х часов.

Выход — 97,32 % - из расчета на гидразид изоникотиновой кислоты или 82,41% на изоникотиновую кислоту.

Техника безопасности.

Работать необходимо в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией. С хлористым тионилом следует работать в резиновых перчатках и очках. Посуда должна быть сухой, так как хлористый тионил легко разрушается водой до SO₂ и НС1. При ожоге тионилхлоридом пораженное место про­мыть большим количеством воды и 2% раствором соды.

Требуется осторожность при работе с едким натром. При попадании на кожу пораженное место обмытъ водой, а затем положить примочку с 5% раствором уксусной кислоты.

АНЕСТЕТИКИ

Местные анестетики действуют преимущественно в области чувствительных нервных окончаний, понижая или полностью подавляя их возбудимость.

Применение в медицине нашли анестезин, новокаин, дикаин, лидокаин, тримекаин и др. При получении анестезина, новокаина и дикаина исходят из п-нитротолуола. п-Нитротолуол окисляют до п-нитробензойной кислоты, которую этерифицируют, и эфир восстанавливают в анестезин.