4.4 Цинка окись.

4.4.А. Щелочность. Массу 1 г препарата смешивают с 10 мл горячей воды, добавляют 2 капли раствора фенолфталеина. При появлении розового окрашивания на обесцвечивание раствора должно расходоваться не более 0,3 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.

4.4.Б. Карбонаты и нерастворимые примеси. К 0,5 г препарата прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты. Не должны выделяться пузырьки газа. Полученный раствор должен быть прозрач­ным и бесцветным.

4.4.В. Железо, медь и алюминий. К полученному раствору (см. 4.4.Б) прибавляют 10 мл раствора аммиака; раствор должен быть бесцветным и прозрачным.

4.4.Г. Свинец. Растворяют 2 г препарата в 25 мл разведенной уксусной кислоты (если нужно, фильтруют), прибавляют 5 капель раствора хромата калия. Раствор должен оставаться прозрачным.

4.4.Д. Потеря в массе при прокаливании. Около 1 г препарата (точная масса) прокаливают до постоянной массы, потеря которой не должна превышать 1 %.

4.4.Е. Мышьяк. Выполняют, как указано в 4.2.К.

4.5. Цинка сульфат.

4.5.А. Кислотность. Раствор препарата (1:20) не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора метилового оранжевого.

4.5.Б. Хлориды. Растворяют 0,8 г препарата в 20 мл воды. Отмеренные 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).

4.5.В. Нитраты. Растворяют 0,25 г препарата в 5 мл разведен­ной серной кислоты. К раствору осторожно, по стенке пробирки приливают раствор дифениламина. На границе слоев не должно появиться голубое кольцо.

4.5.Г. Алюминий, железо, медь. К раствору 1,0 г препарата в 10 мл воды прибавляют 10 мл раствора аммиака и оставляют на 30 мин. Раствор должен оставаться прозрачным и бесцветным.

4.5.Д. Другие тяжелые металлы. Полученный аммиачной раствор (см. 4.5.Г) делят на две части. К одной части прибавляют ра­створ сульфида натрия; должен образоваться осадок чисто белого цвета.

4.5.Е. Магний, кальций. К другой части раствора (см. 4.5.Д) прибавляют раствор фосфата натрия; раствор должен оставаться без изменения.

Задание №5. Выполнить количественное определение лекарственных препаратов.

В протоколе кратко описывают методику количественного определения одним из химических (нейтрализации, окисления — восстановления, осаждения, комплексонометрии, нитритометрии) или физико-химических (спектрофотометрии, фотоколориметрии, рефрактометрии, потенциометрии, хроматографии) методов.

Содержание лекарственного препарата (% или г) вычисляют по формулам, указанным в задании или в соответствующей статье ГФ X (ФС, ВФС). Результаты количественного определения хи­мическими методами оформляют в виде табл. 4.

5.1. Количественное определение цинка окиси.

Около 0,7 г препарата (точная масса) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл разведенной соляной кислоты и дово­дят объем раствора водой до метки. Точно отмеренные 10 мл раст­вора переносят в колбу вместимостью 250 мл, нейтрализуют раст­вором аммиака в присутствии 1 капли раствора метилового крас­ного, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 90 мл воды. Титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашива­ния (индикатор — кислотный хром черный специальный).

В процессе комплексонометрического определения независимо от валентности металлов трилон Б образует с различными катионами комплексные соедине­ния в стехиометрическом соотношении 1:1. Поэтому концентрацию титрованного раствора удобнее выражать в молях. Для обеспечения условий количествен­ного протекания процесса комплексообразования добавляют аммиачный буфер­ный раствор. Выделяющаяся при титровании кислота нейтрализуется буферным раствором, чем обеспечивается непрерывное соблюдение оптимального значения рН. Индикаторы образуют с определяемым катионом комплексные соединения менее прочные, чем образующиеся при титровании комплексы такого ка­тиона с трилоном Б. В конце титрования комплекс катиона с индикатором раз­рушается и раствор приобретает окраску свободного индикатора, например при титровании соединения цинка с индикатором кислотным хром черным специальным:

1 мл 0,05 M раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.