2.5. Методика выполнения измерений

Для получения надежного результата измерения необходимого, как минимум, строго соблюдать определенную процедуру. Процедура измерения может быть описана либо в паспорте средства измерений, либо в специальном документе (разделе документа), называемом методикой выполнения измерений (МВИ). По своему смыслу любая методика представляет собой совокупность приемов и способов выполнения некоторого вида работы.

Российский национальный стандарт ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" содержит такое определение МВИ: "Методика выполнения измерений (МВИ) - совокупность операций и правил, выполнение которых позволяет получить результат измерений с известной погрешностью". ГОСТ Р 8.563-96 относит к МВИ также методики количественного химического анализа (МКХА).

Как видно из приведенного определения, под методикой выполнения измерений понимается технологический процесс измерения. Следует различать собственно МВИ и документ на МВИ. Не все методики следует описывать или регламентировать соответствующим документом. Например, документированные МВИ не требуются для простейших измерений с помощью показывающих приборов: линейных и угловых измерений, измерения давления с помощью манометра, измерений электрических величин щитовыми приборами и т.д.

Аналогичное положение имеет место при выполнении многих видов измерений с помощью автоматизированных и автоматических средств измерений: информационно-измерительных систем, измерительно-вычислительных комплексов, информационных подсистем автоматизированных систем управления технологическими процессами (АСУ ТП) и т.п. В таких системах методики выполнения измерений "зашиты" в алгоритмах и программном обеспечении.

Часть МВИ не содержит характеристик погрешности (неопределенности) измерений, поскольку они определяются в процессе измерения. Это имеет место в научных исследованиях, при проведении экспериментальных работ, когда имеют место разовые процессы, а также когда сама МВИ находится в стадии исследования. В подобных случаях документ на МВИ не оформляется.

В зависимости от сложности и области применения документ на МВИ может быть:

- отдельным документом (стандартом, инструкцией, рекомендацией);

- частью документа (разделом стандарта, технических условий, конструкторского или технологического документа).

Главным отличительным признаком документа на МВИ является гарантирование пределов погрешности измерения. Указание в документе, регламентирующем измерительную процедуру, гарантированной (известной, установленной, приписанной) погрешности является не столько данью официальным метрологическим требованиям, сколько важнейшим условием обеспечения на практике единства измерений. Без знания погрешности результата измерения невозможно обеспечить достоверность результатов контроля и испытания продукции, эффективность управления технологическим процессом и оборудованием.

При разработке новых и пересмотре действующих МВИ следует применять основные положения новой серии стандартов ГОСТ Р ИСО 5725–2002 “Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений” (срок ввода в действие 1 ноября 2002г.). В странах ЕС серия из шести стандартов ИСО 5725–2002 отнесена к категории «мастер-стандартов». Предложенные в этих стандартах статистические модели процедур определения точности обязывают разработчиков методов выполнения измерений (испытаний, контроля, анализа) уделить пристальное внимание анализу измерительной задачи, свойствам объекта измерения, адекватности модели объекта, возможности достижения требуемой точности. Важным этапом разработки МВИ становится апробация ее в ряде лабораторий. Цель межлабораторных исследований - установление достоверных характеристик точности результатов измерений, проводимых по данной методике.

Разработку методики выполнения измерений осуществляют на основе исходных данных, которые изложены в техническом задании, технических требованиях, отчетах о научно-исследовательских работах, других документах. Исходные данные на МВИ включают: назначение методики, требования к значению погрешности (неопределенности) результатов измерений, условия измерений, специфические требования.

Документ на МВИ в общем случае содержит ряд разделов, наименования и последовательность которых стандартизированы (ГОСТ Р 8.563-96). Допускается исключать или объединять отдельные разделы, а также включать дополнительные разделы с учетом специфики конкретного измерения.

Вводная часть устанавливает назначение и область применения МВИ. Назначение МВИ содержит наименование объекта измерения и измеряемой величины (свойства объекта), характеристики измеряемой величины, а также тех свойств, которые могут повлиять на точность измерения. Область использования документа может распространяться на отрасль, сеть лабораторий, отдельное предприятие и т.д.

Раздел "Требования к погрешности измерений ” (или “Характеристики погрешности измерений") содержит числовые значения требуемых или приписанных характеристик погрешности (неопределенности) измерений или ссылку на документ, в котором они приведены. Приписанной называют характеристику погрешности результата измерений, полученную при соблюдении требований и правил данной методики. Если для разных значений измеряемой величины требования к погрешности различны, они могут быть приведены в форме таблиц, графиков, уравнений.

Погрешность измерений при проведении количественного химического анализа (МКХА) оценивают для всего диапазона определяемого компонента, значений свойства, условий выполнения анализа. Погрешность измерений при МКХА может быть также оценена расчетным способом при наличии информации о погрешностях на каждой стадии проведения процедуры анализа. Требования к погрешности результата измерений устанавливаются с учетом всех составляющих – методологической, инструментальной, субъективной (вносимой оператором), возникающей при отборе и приготовлении пробы.

В разделе "Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы" перечисляются средства измерений и другие технические средства, применяемые при выполнении измерений. Здесь указываются типы (модели) СИ, их метрологические характеристики, при необходимости – чертежи, схемы, описания и технические параметры. Допускается вводить указания, разрешающие применение других СИ, имеющих аналогичные метрологические характеристики.

В разделе "Метод измерений" приводится описание приемов сравнения оцениваемого свойства (измеряемой величины) с соответствующей шкалой измерений. Если в данной измерительной процедуре применяются несколько методов, все они последовательно описываются.

Раздел "Требования безопасности, охрана окружающей среды" содержит требования, выполнение которых призвано обеспечить безопасность труда, выполнение норм производственной санитарии и охрану окружающей среды.

Раздел "Требования к квалификации операторов" включается в МВИ при использовании сложных неавтоматизированных средств измерений и процедур обработки их результатов. В этом разделе указываются требования к уровню квалификации лиц, которые могут быть допущены к выполнению измерений, обработке их результатов.

В разделе "Условия измерений" содержится перечень влияющих величин, их номинальные значения и предельные отклонения (или границы диапазонов допустимых значений). При необходимости указываются предельные скорости изменения и другие характеристики влияющих величин, ограничения на продолжительность процедуры измерения и другие данные.

Раздел "Подготовка к выполнению измерений" описывает подготовительные работы, которые следует провести перед выполнением непосредственно измерений. К подобным операциям относят подготовку и проверку режимов работы технических устройств, сборку схем, подготовку проб и рабочих растворов, предварительное определение значений влияющих величин.

В разделе "Выполнение измерений" приводится описание операций процедуры измерения, их объем и последовательность, периодичность и количество измерений. Указываются требования о необходимости регистрации промежуточных результатов и значений влияющих величин, о форме регистрации (протокол, журнал, магнитная лента, дискета персонального компьютера, распечатка принтера и т.п.). Для МКХА дополнительно приводятся сведения о массе и количестве проб, о необходимости проведения контрольного ("холостого") опыта и др.

В разделе "Обработка (вычисление) результатов измерений" содержится описание способов обработки и получения результатов измерений. Возможны ссылки на документы, в которых эти способы установлены. При необходимости приводятся данные, требуемые для расчета результатов – значения констант, уравнения, таблицы, графики.

Раздел "Контроль точности результатов измерений" содержит указания о формах и периодичности проведения контроля величины погрешностей результатов измерений, выполняемых по данной МВИ: нормативы, методы, средства и периодичность контроля, план проведения контроля.

В последнем разделе "Оформление результатов измерений" содержатся требования к форме представления результатов измерений. Указывается вид носителя полученной информации. При необходимости приводятся сведения о применяемых СИ, дате и времени получения результатов измерений. Документ, в котором изложены результаты измерений, удостоверяет оператор, проводивший измерения, а иногда – и руководитель соответствующей организации.

В соответствии с Законом РФ "Об обеспечении единства измерений"

методики выполнения измерений, используемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора (ГМКиН), должны быть аттестованы.

Аттестацией МВИ называют процедуру подтверждения ее соответствия предъявляемым метрологическим требованиям. Основная цель аттестации – установление возможности проведения измерения в соответствии с МВИ с погрешностью, не превышающей указанную в документе на МВИ (требуемую или приписанную погрешность). Естественно, что методика выполнения измерений, в которой отсутствует указание о погрешности измерения, не может быть аттестована. Аттестация может быть проведена на основе результатов метрологической экспертизы или исследования МВИ – теоретического или экспериментального.

Аттестация МВИ, как и ее метрологическая экспертиза, осуществляется в государственном научном метрологическом центре (ГНМЦ) соответствующего профиля. Метрологическая экспертиза МВИ включает анализ и оценку выбора методов и средств измерений, операций и правил проведения самих измерений и обработки результатов. Метрологическая экспертиза может быть заменена или дополнена исследованием методики в том же ГНМЦ. При положительном результате аттестации МВИ оформляется свидетельство об аттестации.

В дальнейшем органы государственной метрологической службы осуществляют метрологический надзор за аттестованными методиками выполнения измерений с целью их дальнейшего совершенствования. Если в качестве документа на МВИ оформляется государственный стандарт, то кроме процедуры аттестации такой документ проходит все операции, установленные для разработки и утверждения стандартов.

Для методики выполнения измерений, которая не используется в сферах распространения ГМКиН, метрологическая экспертиза или аттестация проводятся в соответствии с порядком, установленным в отрасли или на предприятии. Метрологический надзор за такой МВИ осуществляет метрологическая служба юридического лица, применяющего данную методику выполнения измерений.