Электролиттік никельдеу

Жұмыс мақсаты: стационарлық электролиттерде электрохимиялық никельдеу процесімен танысу; тұнбалардың сапасына және ток бойынша металл шығымына электролит құрамының, электролиз тәртібінің ықпалдарын зерттеу.

Жалпы мәліметтер

Қолдануына байланысты никельденген жабындыларды сульфаттық- хлоридтік, сульфаматтық, борфторидтік және басқа да электролиттерден алады.

Кең қолдану тапқан электролиттер сульфаттық-хлоридтік. Бұл электролиттерден әртүрлі металдардың (болат, мыс т.б.) бетін никельмен қаптауға болады.

Никельдудің катодтық және анодтық процестері сутегі иондарының концентрациясына өте сезімтал. Сондықтан электролиттің рН-ы 2,8-5,8 арасында болған жөн, осы кезде никельдің ток бойынша шығымы 95-97% құрайды. Егер ерітіндінің рН-ы көрсетілген шектерден төмендесе, никельдің ток бойынша шығымы да төмендейді және катодқа жақын қабатта гидроксидтердің түзілу ықтималдығы өседі. Соңғылар катодтық тұнбаға қосылып сапасы мен қасиеттерін төмендетеді. Электролитің рН-ын көрсетілген шектерде ұстап түру үшін буферлі қоспалар қосылады (мысалы H₃BO₃ немесе Ni(CH₃COO)₂). Электролиттің өткізгіштігін жоғарлату мақсатында құрамына сілтілі металдардың тұздарын енгізеді. Бірақ жоғары ток тығыздықтарында бұлар катодқа жақын қабатының сілтіленуін күшейтеді де никель тұнбаларының сапасын төмендейді.

Никельдеу процесіндегі анодтар тез арада пассивленеді. Осы құбылысты болдырмау үшін ерітіндідегі сутегі иондарының концентрациясын жоғарылатады, бірақ бұл никельдің ток бойынша шығымын төмендетеді. Сондықтан активаторлар ретінде хлорид иондарын NiCl₂6H₂O немесе NaCl қосу орынды. Электролиттегі арнайы қоспалар (лаурилсульфат, дисульфонафталиндық қышқыл) никельденген жабындылардың жарқыл түріне алып келеді.

Никельдеу электролиттері ластануларға және кейбір металдардың қоспаларына (мыс, темір, мырыш, қорғасын) сезгіш болады. Мыс потенциалы теріс болғандықтан катодта никельден ертерек бөліне бастайды, сондықтан электролитте мыс концентрациясы 0,01 г/л жоғарламауы тиісті.

Электролит мырышпен ластанса никельдік жабындылар қарайып кетеді және кеуекті (губчатый) тұнбалардың түзілуіне алып келеді, сондықтан оның шекті концентрациясы 0,007 г/л жақын.

ӨЗІНДІК ЖҰМЫСҚА АРНАЛҒАН ТАПСЫРМАЛАР

Бақылау сұрақтар

1.Негіздегі металл табиғатының никель қаптауының сапасына тигізетін әсері.

2. Химиялық никельдеу электролиттері.

3.Электролиттердеге никельденген жабындыларға жарқыл беретін қоспалар.

4.Никельдеу электролиттерінің шашырату қабілеттілігі.

5.Никельдеу электролиттердегі катодтық тұнбалардың сапасына ықпал жасайтын қоспалар.

6.Никель анодтарының пассивациясы, никельдеу электролиттердегі активаторлар.

Бақылау есептер

1. Никельдің қандай массасы қышқыл электролиттен катодта бөлінеді:

а) ток күші 1,6 А болғанда 10 минут ішінде,

б) ток күші 12 А болғанда 26 минут ішінде,

в) ток күші 3,2 А болғанда 2 сағат 40 минут ішінде,

г) ток күші 0,26 А болғанда 15 минут ішінде,

д) ток күші 0,08 А болғанда 12 сағат ішінде,

2. Никель сульфаты ерітіндісін электролиздегенде қандай никельдің массасы катодта бөлінеді:

а) егер ерімейтін анодта 220 мл оттек бөлінсе (қ.ж.),

б) егер ерімейтін анодта 4 л оттек бөлінсе (қ.ж.),

в) егер ерімейтін анодта 6 м³ оттек бөлінсе (қ.ж.),

г) егер ерімейтін анодта 0,06 л оттек бөлінсе (қ.ж.),

д) егер ерімейтін анодта 12 мл оттек бөлінсе (қ.ж.),

3. NiSO₄, ерітіндісін электролизіндегі ток күшін есептеу егер катодта 0,2 сағаттың ішінде бөлінген никельдің массасы:

а) 36 г,

б) 126 г,

в) 0,16 г,

г) 282 г,

д) 642 г.

4. Ni(CN)₂ ерітіндісінен қандай электрмөлшерін өткізу керек катодта төмендегі никель массасын алу үшін:

а) 3,6 г,

б) 86 г,

в) 140 г,

г) 17,5 г,

д) 0,832 г.

Қондырғылар және реактивтер: тұрақты ток түзеткіші, амперметр, реостат, аналитикалық таразы, электролизер , никельдік анодтар, мыс және болат пластиналардан жасалған катодтар, секундомер, БАЗ, мыс кулонометрі.

Жұмыс орындау әдістемесі

Процестерді төменгі құрамдағы электролиттерінде өткізу (г/л):

электролит № 1: NiSO₄7H₂O - 250; NiCl₂6H₂O - 50; H₃BO₃ – 30;

янтарлы қышқыл – 20; рН 4,5-5,5

электролит № 2: NiSO₄7H₂O - 300; NiCl₂6H₂O - 40; H₃BO₃ – 30;

сахарин – 2; рН 4-5

электролит № 3: NiSO₄7H₂O - 200; Na₂SO₄ 10H₂O - 140; NaCl – 20; H₃BO₃ – 20; рН 5,5

Тәжірибені бастау алдында рН - метр арқылы электролиттердің қышқылдығын анықтау керек. Қажет болса, электролиттердің рН көрсеткішін 1 н күкірт қышқыл қосумен керекті мағыналарына жеткізуге болдаы.

Электролизді 3 жұмыста берілген қондырғыда (5-сурет) жүргізіледі.

Электролизердің қақпасына никель анодтарын бекітіледі. Мыс немесе болат катодтардың беттерінің Эшка қоспасымен майын кетіріп және сұйытылған (0,1 н) күкірт қышқылы ерітіндіде өңдеу, спиртпен қептіру, массасын аналитикалық таразда өлшеу. Катодтың беттерін өлшеп, ток күшін есептеу және реостат арқылы амперметрде орнату. Электролиз уақытын оқытушы береді.

Процес аяғында түзеткішті сөндіріп тастау, катодтарды ағын және тазартылған сумен жуу, кептіру, массасын өлшеу.

1.тәжірибе №1 электролиттен 20⁰С тұндырылған никельді жабулардың сапасына және ток бойынша шығымына ток тығыздығының (1,2,3 А/дм²) ықпалын зерттеу. Жарықты, тығыз , тегіс және дендриттерсіз тұнбаларды алуға мүмкіннің беретін ток тығыздығын табу. Көзбен шолу арқылы қаптаудың сапасын бағалау,

Арнайы ерітінділермен (№4 жұмыс) никельденген жабулардың порылығын анықтау.

2. тәжірибе алдындағыны №2 электролитте қайталау.

3. тәжірибе алдындағыны №3 электролитте қайталау.

4.тәжірибе №1 суреттегі қондырғыда мырыш қоспаларының №1электролитте зиянды ықпалын тексеру. Бұл үшін 100 мл электролит ерітіндісіне 5 мл 0,1 н ZnSO₄ ерітіндісін қосу. Катод ретінде мыс пластинаны қолданып ток тығыздығы 1 А/дм² , бөлмелік температурада, 20 минут ішінде электролиз өткізу. Алынған никель тұнбаларын №1,2,3. электролиттерде алынғандармен салыстыру.

Жабулар жуандықтарын және порылығын №3 және №4 жұмыстарда берілген әдістеме бойынша жасау.

Алынған нәтижелер кестеге толтырылады:

Катод №	Электролит №	, А/дм2	Катод ауданы, S, дм2	Ток күші J, А	Электролиз уақыты ,сағат	Қаптама қалыңдығы h, мкм	Катодтық қаптаманың сапа сипаты

Тәжірибеде алынған нәтижелерді өңдеу

Әр түрлі құрам электролиттерінде және әртүрлі ток тығыздықтарында алынған никельді қаптаудың ток бойынша шығымын есептеу. Никель тұнбаларының сырт пішінін суреттеп айту, порлардың санын есептеу.

Қорытындыда өткізілген тәжірибелердің нәтижелерін қысқаша қосындылау, сонымен қатар нәтижелі электролит ерекшелеу.

Әдебиет

[1] Кудрявцев Н.Т. Прикладная электрохимия.-М.:Химия, 1975.-551с.

[2] Прикладная электрохимия /под ред.А.П.Томилова.-М.:Химия, 1984.-520с.

[3] Баймаков Ю.В., Ветюков М.М. Электролиз расплавленных солей.-М.:Металлургия, 1966.-516с.

[4] Блестящие электролитические покрытия /под ред.Ю.Ю.Матулиса.-Вильнюс: Минтис, 1969.-615с.

[9] Гамбург Ю.Д. Гальванические покрытия.-М.:Техносфера, 2006.-216с.

[10] Андреев И.Н., Гильманшин Г.Г., Межевич Ж.В. Электрохимические технологии металлопокрытий (гальванотехника). Методические указания к лабораторным работам.-Казань, 2005.-35с.

[11] Полюдова В.П. Практикум по прикладной электрохимии.-Калинин-град: КГУ, 2000.-43с.

[23] Лукомский Ю.Я., Гамбург Ю.Д. Физико-химические основы электрохимии.-М., 2008.-262с.

№ 8 жұмыс