3.2.2.1 Применение методов инфракрасной спектрометрии и газожидкостной хроматографии для идентификации источников загрязнения водных объектов нефтью и нефтепродуктами
Идентификацию источников загрязнения водных объектов нефтью и нефтепродуктами проводят двумя методами: методом инфракрасной спектрометрии (ИК-спектрометрии) и методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).
Идентификация включает:
а) отбор представительных проб нефти и нефтепродуктов из разлива и всех предполагаемых его источников поступления;
б) исследование проб методами ИК-спектрометрии и ГЖХ;
в) получение специфических характеристик отобранных проб и их сопоставление;
г) оформление результатов идентификации.
Схема идентификации состоит из двух этапов.
Первый этап (рис. 16) осуществляется для всех типов нефтей и нефтепродуктов и проводится с использованием методов ИК-спектрометрии и ГЖХ.
Рис. 16. Схема идентификации
Метод ИК-спектрометрии дает информацию о наличии характерных функциональных групп соединений, на основе которых можно судить об интегральном составе вещества. Этот метод используется на первом этапе идентификации. На втором этапе процедуры идентификации используется ГЖХ с пламенно-ионизационным детектором, который дает информацию об углеводородном составе проб, в частности, н-алканах. Те пробы, которые оказались идентичными после ИК-спектрометрического анализа, исследуют методом ГЖХ.
Надежность идентификации при переходе от ИК-спектрометрии к ГЖХ возрастает, поскольку чувствительность метода ГЖХ выше, чем ИК-спектрометрии.
Для обнаружения источника загрязнения водных объектов нефтью проводят качественное и количественное сопоставление ИК-спектров или хроматограмм проб нефтей из разлива и из предполагаемых источников их поступления.
Качественное сравнение представляет собой визуальное сопоставление ИК-спектров или хроматограмм проб из разлива и из предполагаемого источника загрязнения. Сопоставление проводят по внешнему виду ИК-спектров или хроматограмм: числу, положению и форме (контурам) соответствующих полос или пиков, на основании чего исключаются из дальнейшей процедуры идентификации те пробы, ИК-спектры или хроматограммы которых не совпадают с ИК-спектрами или хроматограммами проб из разлива.
При количественном сравнении ИК-спектров или хроматограмм проводят оценку интенсивности пиков на ИК-спектрах или хроматограммах, расчет соотношений параметров пиков (Аi) и установление соответствия полученных соотношений критерию идентичности (Аиден):
Аi < Аиден,
где Аi – соотношение параметров ИК-спектров для i-ой полосы ИК-спектра или параметров i-ого пика хроматограммы;
Аиден= 10 % (идентификационный критерий).
Соотношение Аi < Аиден должно выполняться для всех полос ИК-спектров или пиков хроматограмм идентичных проб нефтей. Если это соотношение не выполняется, пробы считаются неидентичными.
Последовательность проведения идентификации
После установления факта загрязнения водного объекта нефтью производят отбор проб нефти или нефтепродуктов из пятен разлива. Затем производят отбор проб из всех предполагаемых источников загрязнения.
Пробы нефти из разлива считаются базисными. Пробы нефти, отобранные из предполагаемого источника загрязнения, являются сравниваемыми. Установление тождественности проб проводят путем сравнения каждой пробы, отобранной из предполагаемого источника (сравниваемой пробы) с пробами нефти, отобранными из разлива (базисными пробами).