Работа № 21. Термометрическое титрование

Цель работы – использование термохимических измерений в аналитических целях для определения концентрации щелочи по тепловому эффекту реакции нейтрализации.

Титрованием называется метод определения концент­раций одного вещества при помощи раствора другого вещества с известной концентрацией (титрованного раствора). Пользуясь титрованным раствором кислоты, можно определить концентрацию раствора щелочи. Для этого надо найти объемы растворов щелочи и кислоты, в которых количества последних эквивалентны между собой.

Так как большинство химических реакций сопровождается определенным тепловым эффектом, то прибавление одного реагента к другому приводит к изменению температуры реакционной смеси. Температура будет меняться до тех пор, пока вещества не прореагируют полностью.

При дальнейшем прибавлении одного из реагентов температура либо остается постоянной, либо незначительно изменится за счет теплообмена с окружающей средой.

В связи с этим на графике, отражающем изменение температуры в зависимости от количества прибавляемого реагента, появится точ­ка перегиба, соответствующая точке эквивалентности. В этой точке вещества находятся в эквивалентных соотношениях. Применив закон эквивалентов, можно рассчитать концентрацию одного из реагентов, если концентрация другого известна:

,

где N_B , V_B − нормальность и объем титрующего раствора; N_A , V_A − нормальность и объем раствора с неизвестной концентрацией. Таким способом можно и удобно титровать цветные, мутные и многокомпонентные растворы при проведении количественного анализа.

Оборудование

1. Калориметр (рис. 1.1).

2. Бюретка.

Порядок выполнения работы

1. Налить во внутренний стакан калориметра 40 мл титруемого раствора щелочи.

2. Опустить в раствор стеклянную мешалку и термометр Бекмана.

3. В те­чение 2-3 минут наблюдать за температурой, которая практически не должна измениться.

4. Опустить в калориметр кончик бюретки с титрующим раствором кисло­ты так, чтобы раствор из нее не попадал на термометр.

5. Приливать титрующий раствор к титруемому непрерывно и с постоянной скоростью, все время размешивая мешалкой. Записывать показания термометра Бекмана после каждого прилитого миллилитра.

6. На основании полученных данных построить график в координатах «температура − объем титрующего раствора в миллилитрах».

7. По перегибу кривой приближенно определить точку эквивалентности (обычно она лежит в интервале объемов 3-8 мл).

8. Провести по вышеописанной методике точный опыт, при котором записывать темпе­ратуру через каждые 0,5 мл прилитого раствора кислоты.

9. Результаты нанести на график и уже точно опре­делить точку эквивалентности.

10. Рассчитать концентрацию раствора щелочи.

Глава 2. Химическое равновесие

Состояние химического равновесия определяется двумя признаками:

● если система находится в состоянии равновесия, то состав ее с течением времени при постоянных внешних условиях не изменяется;

● если система, находящаяся в равновесии, будет выведена из этого состояния вследствие внешних воздействий, то с прекращением их действий она возвратится в прежнее состояние.

Химическое равновесие наступает в том случае, когда энтропия достигает максимума (для изолированных систем) или изобарно-изотермический потенциал – минимума (для открытых систем).