2.3. Качественный анализ
Качественные реакции проводят непосредственно на компонентах сбора и/или с извлечением из сбора с указанием групп биологически активных веществ или обнаруживаемых индивидуальных соединений. Используемые реакции должны быть специфическими для биологически активных веществ компонентов сбора. При внесении в состав сбора различных субстанций природного, минерального и синтетического происхождения проводят их идентификацию с применением соответствующих качественных реакций.
Роль качественного химического метода состоит не только в обнаружении БАВ, присущих данному виду сырья, но и в выявлении различных примесей.[1]
2.4. Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье.
Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативно - технической документации метода количественного определения действующих веществ.
Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100-105 град. С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105 град. С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
где
m - масса сухого остатка в граммах;
- масса сырья в граммах; W - потеря в массе
при высушивании сырья в процентах. [5]
2.5. Влажность лекарственного растительного сырья
Под влажностью сырья понимают потерю в массе за счёт гигроскопической влаги и летучих веществ, которые обнаруживают при высушивании сырья до постоянной массы.
Содержание влаги в ЛРС служит одним из числовых показателей, характеризующих его доброкачественность. ЛРС не должно содержать влаги выше допустимых норм, так как при повышенной влажности при хранении создаются условия, способствующие снижению его качества (изменяется окраска, появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества).
Для большинства видов ЛРС допустимый предел влажности обычно 10-15 % (остаточная «товарная» влага). НД для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определенного значения.
Методика определения влажности лекарственного растительного сырья.
3—5 г (с погрешностью не более 0,1 г) сырья, измельченного до размера частиц около 10 мм, помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с навеской (вместе со снятой крышкой) ставят в нагретый" до 100—105 °С . сушильный шкаф. При этом температура а шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться, отсчитывают с момента, когда .температура в шкафу вновь достигнет 100—105 "С.
Первое взвешивание для листьев, траз. и цветков проводят через 2 'ч; для корней, корневищ, кор, плодов, семян и других видов сырья — через 3 ч. Сырье высушивают до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.
Определение влаги сырья для пересчета содержания действующих веществ в абсолютно сухом сырье проводят в навесках 1—2 г (точная навеска), взятых из аналитических проб, предназначенных для определения содержания золы и действующих веществ выше описанным методом, но при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0,0005 г.
Влажность сырья (х, %) вычисляют по формуле:
x
= (m-
)
*
где m — масса сырья до высушивания (г); m1 — масса сырья после высушивания (г).[1]