Работа 11 Определение меди

Ионы меди образуют с ЭДТА комплексы голубого цвета с константой устойчивости (ионная сила 0,1: 20 °С). Условия прямого титрования меди определяются выбранным металлоиндикатором. В присутствии мурексида, образующего комплекс с медью зеленовато-желтого цвета, титрование можно проводить на холоду при рН 6 (условная константа устойчивости комплексоната меди при рН 6 равна ). Титрование в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН) проводят в горячем

растворе (70 °С) при рН 5. Окраска раствора в конечной точке титрования изменяется из фиолетовой (цвет комплекса меди с ПАН) в зеленую (наложение желтой окраски ПАН и голубой окраски комплексоната меди). При рН 5 условная константа устойчивости комплексоната меди равна .

Реагенты

ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.

Металлоиндикатор мурексид (смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100).

Ацетатный буферный раствор с рН 6.

Выполнение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл (содержит 100 — 200 мг меди). После перемешивания отбирают пипеткой 10,00 мл раствора в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, на кончике шпателя 20 — 30 мг индикаторной смеси, растворяют ее и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски в чисто-фиолетовую. Измеряют объем ЭДТА и вводят 1 — 2 мл ацетатного буферного раствора (или 1 каплю 2 М раствора ). Если цвет раствора остается фиолетовым, титрование прекращают; если от добавления буферного раствора окраска изменилась в желтую или желто-зеленую, продолжают титрование раствором ЭДТА до устойчивой фиолетовой окраски.

Примечание. При титровании с использованием ПАН к аликвотной части в конической колбе прибавляют 10 мл воды, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 5, нагревают до появления паров воды, вводят 2 — 3 капли 0,1%-ного раствора ПАН в титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из фиолетовой в зеленую. Реагент ПАН не растворим в воде, поэтому его готовят на ацетоне или этаноле, а в титруемую смесь добавляют только после нагревания.

Работа 12 Определение цинка

Ионы цинка образуют с ЭДТА бесцветный комплекс состава с константой устойчивости (ионная сила 0,1; 20 °С). Прямое титрование цинка в присутствии 1-(2-пиридила- зо)-2-нафтола (ПАН) проводят при рН 4,8 — 5,0 (условная константа

устойчивости ) в горячем растворе; в присутствии эриохромового черного Т титруют на холоду при рН 6 (условная константа устойчивости ).

Реагенты

ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.

Металлоиндикатор эриохромовый черный Т

(смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100).

Ацетатный буферный раствор с рН 4,8 — 5,0.

Выполнение определения.

Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл и содержащий 100 — 160 мг цинка, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют цилиндром 20 мл воды, 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя 20 — 30 мг индикаторной смеси. После растворения титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую или синюю.