Работа 7 Определение солей аммония формальдегидным методом

Одним из самых точных методов определения солей аммония является формальдегидный. Он основан на реакции:

Образующуюся в результате реакции кислоту титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Этот индикатор необходимо применять потому, что точка эквивалентности лежит при рН>7, так как в результате приведенной выше реакции образуется слабое основание — гексаметилентетрамин (уротропин). Кроме того, формальдегид часто загрязнен муравьиной кислотой, которая также оттитровывается раствором гидроксида натрия с образованием формиата натрия, имеющего щелочную реакцию.

Реагенты

Гидроксид натрия, , 0,1000 М стандартный раствор.

Формальдегид, , 20%-ный раствор.

Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 90%-ном

этаноле.

Выполнение определения. Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют туда же из бюретки 5,00 мл раствора формальдегида и оставляют на 1 — 2 мин, затем добавляют

2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Примечание. В результаты титрования нужно ввести поправку на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для этого в колбу для титрования отмеряют бюреткой 10,00 мл раствора формальдегида, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и полученный раствор титруют раствором гидроксида натрия. Объем гидроксида натрия, пошедший на титрование, делят на 2 и вычитают из объема, пошедшего на титрование исследуемого раствора.

Работа 8 Определение хлоридов натрия и аммония при совместном присутствии с применением ионного обмена

Сущность метода заключается в том, что определяют общую солевую концентрацию пропусканием порции раствора через ка- тионообменник. При этом происходит обмен между катионами раствора и ионами водорода сильнокислотного катионообменника:

Кислоту, выделившуюся в количестве, эквивалентном взятой соли, титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина или метилового оранжевого. В другой порции раствора определяют соль аммония формальдегидным способом (см. выше). Кислоту, образующуюся в результате реакции, в количестве, эквивалентном взятой соли аммония, титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Количество хлорида натрия определяют по разности между результатами титрования кислоты, выделившейся после пропускания через колонку с катионообменником (методика «а»), и титрования соли аммония (методика «б»).

Реагенты

Гидроксид натрия, , 0,1000 М стандартный раствор.

Формальдегид, , 20%-ный раствор.

Индикаторы: фильтровальная бумага, пропитанная универсальным

индикатором; фенолфталеин, 0,1%-ный

раствор в 90%-ном этаноле.

Выполнение определения,

а) Помещают катионообменник в Н-форме в колонку (высота столба катионообменника должна составлять 20 — 25 см), промывают колонку дистиллированной водой до рН 5 по универсальному индикатору. После этого опускают уровень воды в колонке до верхнего уровня катионообменника. Отбирают пипеткой 10,00 мл исследуемого раствора, вносят его в колонку, пропускают раствор через колонку со скоростью не выше 1,5 — 2 мл/мин. Раствор, вытекающий из колонки, собирают в колбу для титрования вместимостью 100 мл. Затем добавляют в колонку по 2 — 3 мл воды (каждый раз опуская уровень воды до уровня катионообменника) и пропускают через колонку с той же скоростью (всего 20 — 25 мл), собирая раствор в ту же колбу. В последней порции проверяют рН по универсальному индикатору. Раствор должен иметь рН ~ 5. Если он ниже, то продолжают промывать колонку водой. К полученному раствору добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Определение проводят 2 — 3 раза, пользуясь одной колонкой.

б) Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют туда же из бюретки 5,00 мл раствора формальдегида, оставляют на 1 — 2 мин, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Титрование проводят 3 раза.

Примечание. В результаты титрования нужно внести поправку на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для этого в колбу для титрования отмеряют бюреткой 10,00 мл раствора формальдегида, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия. Полученный объем делят на два и вычитают из объема, пошедшего на титрование исследуемого раствора.

Содержание солей (г) вычисляют по формуле:

где — объем гидроксида натрия, пошедшего на титрование по методике «б»; — объем колбы с анализируемым раствором; с — концентрация раствора гидроксида натрия; V2 — объем пипетки; — молярная масса ; V3 — объем раствора NaOH, пошедшего на титрование по методике «а»; М2 — молярная масса .