Работа 3 Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов или карбонат-ионов и щелочи при совместном присутствии
Карбонат-ион является двухосновным основанием с константами основности, равными
и
.
Поскольку отношение
то на кривой титрования карбонат-ионов
кислотой наблюдаются два отчетливых
скачка титрования: первая точка
эквивалентности (рН 8,34) — карбонат-ионы
переходят в гидрокарбонат-ионы; вторая
точка эквивалентности (рН 4,25) —
гидрокарбонат-ионы переходят в угольную
кислоту.
Если
титровать смесь ионов
и
раствором
с фенолфталеином (рT=9,0)
до обесцвечивания (
), то
ион
будет
оттитрован до
. Тогда
Можно
титровать отдельные аликвоты, применяя
соответственно индикаторы: фенолфталеин
(
)
и метиловый оранжевый (
).Тогда
Аналогично
можно оттитровать и смесь
и
.
По фенолфталеину (
) оттитровывают
всю щелочь и
до
,
а по метиловому оранжевому (
)
—
до
угольной кислоты. Тогда объем раствора
,
пошедший на титрование
, будет равен 2 , а пошедший на титрование равен —
Реагенты
Соляная кислота, , 0,1000 М стандартный раствор.
Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный
раствор; фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.
Выполнение определения.
1. Определение карбонат-ионов.
Раствор смеси и в мерной колбе вместимостью 50,0 мл разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.Пипеткой отбирают 10,00 мл раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 200 — 250 мл, прибавляют 20 мл воды, 5 капель фенолфталеина и титруют из бюретки раствором до обесцвечивания от одной капли титранта. Измеряют объем ( ). Раствор не выливают, а поступают, как описано
ниже.
2. Определение гидрокарбонат-ионов.
В оттитрованный по фенолфталеину раствор вводят 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором до изменения окраски из чисто-желтой в оранжевую. Измеряют объем (V2).
Содержание ионов (г) рассчитывают по формулам:
где 60,0 и 61,0 — молярные массы эквивалента и соответственно; V — объем мерной колбы с анализируемым раствором.
Работа 4 Определение фосфорной кислоты
Фосфорная
кислота является трехосновной. Отношение
и
(
)
больше
,
поэтому теоретически можно оттитровать
каждый из трех ионов водорода; но так
как
очень
мала, практически непосредственно можно
титровать только
первые
два иона водорода, т. е. кислоты
и
,
применяя соответствующие индикаторы:
метиловый оранжевый и тимолфталеин
соответственно.
Реагенты
Гидроксид натрия, , 0,1000 М стандартный раствор.
Дигидрофосфат
натрия,
, 0,033 М раствор.
Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный
раствор; тимолфталеин, 0,1%-ный раствор в 90%-ном этаноле.
Выполнение определения. В бюретку наливают стандартный раствор гидроксида натрия, закрывают бюретку трубкой с натронной известью. Для титрования до отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора фосфорной кислоты, прибавляют цилиндром 10 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора из розовой в чисто- желтую. Титрование проводят в присутствии свидетеля. В качестве свидетеля применяют 0,033 М раствор . Для приготовления свидетеля в коническую колбу отбирают мерным цилиндром 30 мл раствора и прибавляют 1 каплю метилового оранжевого.
Для
титрования
до
отбирают
пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора
фосфорной кислоты, прибавляют 10 капель
тимолфталеина и титруют раствором
гидроксида натрия до появления
бледно-голубой окраски.
Расчет проводят по формуле:
где — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование; с — концентрация раствора гидроксида натрия; V2 — объем мерной колбы с фосфорной кислотой; М — молярная
масса эквивалента фосфорной кислоты; — объем пипетки; т — количество (в г). Молярная масса эквивалента фосфорной кислоты равна 98,0 и 49,0 при титровании в присутствии метилового оранжевого и тимолфталеина соответственно.