Дихроматометрия
В дихроматометрия стандартным раствором является дихромат калия. Его можно, приготовить по точной навеске, так как он легко очищается перекристаллизацией из водного раствора и долго сохраняет концентрацию постоянной. В кислой среде дихромат является сильным окислителем и применяется для определения восстановителей, сам он восстанавливается до хрома(III):
При титровании дихроматом калия применяют окислительно-восстановительные индикаторы — дифениламин, дифенил-бензидин и т. п.
Работа 24 Определение железа
Титрование железа(II) основано на реакции:
В
процессе титрования повышается
концентрация ионов железа(III), и потенциал
системы
возрастает,
что приводит к преждевременному окислению
индикатора дифениламина. Если прибавить
к титруемому раствору фосфорную кислоту,
то окраска индикатора резко изменяется
в конечной точке титрования. Фосфорная
кислота понижает окислительно-восстановительный
потенциал системы
,
образуя устойчивый комплекс с ионами
железа(III).
Растворы
солей железа(II) часто содержат ионы
железа(III), поэтому перед титрованием
ионы железа(III) необходимо восстановить.
Для восстановления применяют металлы
(цинк, кадмий и др.),
и
другие восстановители.
Реагенты
Дихромат калия, ,0,0500 М (1/6 ) стандартный раствор.
Соляная кислота, , концентрированная с пл. 1,17.
Серная кислота, , концентрированная с пл. 1,84.
Фосфорная
кислота,
,
концентрированная с пл. 1,7.
Цинк металлический, гранулированный.
Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в конц. .
Выполнение определения.
Аликвотную часть анализируемого раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл конц. . Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят 3 — 4 гранулы металлического цинка и нагревают на песочной бане (реакция должна идти не очень бурно) до обесцвечивания раствора и полного растворения цинка. Охлаждают под струей холодной воды, добавляют 3 — 4 мл , охлаждают, добавляют 5 мл , 15 — 20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и титруют раствором дихромата калия до появления синей окраски.
Работа 25 Определение железа в рудах
Реагенты
Дихромат калия, ,0,0500 М (1/6 ) стандартный раствор.
Соляная кислота, , разбавленная 1:4, 0,05 М раствор, концентрированная с пл. 1,17. Азотная кислота, , концентрированная с пл. 1,40.
Цинк металлический, гранулированный.
Серная кислота, , концентрированная с пл. 1,84.
Фосфорная кислота, , концентрированная с пл. 1,70.
Индикатор Дифениламин, 1%-ный раствор в конц. .
Выполнение определения.
Точную навеску анализируемого материала (0,7 — 1) г) помещают в жаростойкий стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 40 мл (1:4), закрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на песочной бане. Затем добавляют 2 -4 5 мл и продолжают нагревание. Растворение считается законченным, когда на дне стакана остается серовато-белый осадок, состоящий в основном из кремниевой кислоты. Выпаривают раствор досуха, остаток обрабатывают 10 мл конц. и снова выпаривают раствор. Операцию выпаривания с конц. повторяют два раза, затем добавляют 4 мл конц. и разбавляют горячей водой примерно до 50 мл. Раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200 мл. Хорошо промывают фильтр горячей 0,05 M , охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл конц. . Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят в колбу 3 — 4 гранулы металлического цинка, нагревают на песочной бане до обесцвечивания раствора и растворения цинка. Охлаждают струей воды под краном, добавляют 3 — 4 мл снова охлаждают, вводят 5 мл , 15 — 20 мл воды, 2 капли раствора дифениламина и медленно титруют раствором дихромата калия до появления синей окраски раствора.