Работа 22 Определение оксида мышьяка (III)

Реакция между мышьяковистой кислотой и иодид-ионами при 4,4<рН<9,2 протекает по уравнению:

Сдвинуть равновесие вправо или влево можно изменением кисло­тности раствора, так как потенциал системы значительно зависит от кислотности. В сильнокислой среде равновесие сильно сдвинуто влево, а в слабощелочной среде — вправо. Для титрования мышьяка(III) иодом в раствор добавляют избыток , который реагирует с ионами водорода, выделяющимися по реакции, образует буферную смесь - с рН ~7,5.

Реагенты

Иод, , 0,0500 М (1/2 ) стандартный раствор в 2%-ном растворе KI.

Соляная кислота, , 2 М раствор.

Гидрокарбонат натрия, , кристаллический.

Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

Выполнение определения.

К исследуемому раствору арсенита натрия в мерной колбе вместимостью 50,0 мл добавляют 3 капли фенолфталеина и титруют по каплям из капельницы 2 М до обесцвечивания. Затем вносят в колбу 2,0 — 2,5 г гидрокарбоната натрия, около 25 мл воды и, перемешивая раствор, полностью растворяют гидрокарбонат. Раствор разбавля­ют водой до метки и хорошо перемешивают. Наливают этот раствор в бюретку и отбирают 10,00 мл раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Вводят 1 — 2 мл раствора крахмала и титруют раствором иода до появления синей окраски. Примечание. Раствор арсенита следует отмерять бюреткой, так как он ядовит и отбирать пипеткой его опасно.

Работа 23 Определение Сахаров

Методика основана на восстановлении сахарами меди(II) до меди(I) из тартратного комплекса:

Соль меди и тартрат берут в 2 — 3-кратном избытке по отношению 1к глюкозе (сахару). После реакции избыток ионов меди восстанавливают иодидом в кислой среде и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия:

Обязательно проводят контрольный опыт для определения концентрации меди(II) в исходном растворе. Количество меди, пошедшей на реакцию с сахарами, находят по разности.

Реагенты

Сульфат меди, , 0,04 М раствор (10 г в 1 л раствора).

Тартрат калия, (115 г растворяют в воде, прибавляют 40 г NaOH, растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л).

Иодид калия, KI, 5%-ный раствор.

Серная кислота, , 1 М раствор.

Тиосульфат натрия, , 0,0500 М стандартный раствор.

Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Выполнение определения.

Анализируемый раствор, содержащий 50 — 100 мг глюкозы в мерной колбе вместимостью 100 мл, разбавляют до метки водой. Пипеткой отбирают 10,00 мл раствора в колбу для титрования вместимостью 150 — 200 мл, из бюретки добавляют 10,00 мл раствора сульфата меди, мерным цилиндром 3 мл раствора тартрата калия и перемешивают. Образовавшийся темно-синий раствор нагревают на плитке или горелке, кипятят 2 — 3 мин. При этом выделяется желтый осадок, переходящий в красный. Раствор хорошо охлаждают под струей воды, добавляют мерным цилиндром 20 мл раствора иодида калия и 10 мл серной кислоты. Немедленно титруют желтоватую суспензию раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Вводят 3 — 5 капель раствора крахмала и продолжают титровать при взбалтывании до исчезновения синей окраски ( ).

Аналогично проводят контрольный опыт. Для этого из бю­ретки в колбу для титрования добавляют 10,00 мл раствора сульфата меди, мерным цилиндром 3 мл раствора тартрата калия, 20 мл раствора KI и 10 мл , полученный раствор титруют раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски, затем вводят 3 — 5 капель раствора крахмала и дотитровывают до исчезновения синей окраски ( ).

Массу определяемого вещества (г) вычисляют по формуле:

где — объем анализируемого раствора (объем пинетки); — объем тиосульфата, пошедшего на титрование сахара; — объем тиосульфата в контрольном опыте; с — молярная концентрация тиосульфата; — молярная масса сахара (для глюкозы 180,0); — объем мерной колбы, из которой отбирали аликвотную часть.