Работа 20 Определение меди в сплавах
Реагенты
Тиосульфат натрия, , 0,0500 М стандартный раствор.
Азотная кислота, , разбавленная 1:2.
Серная кислота, , 2 М раствор, концентрированная с пл. 1,84.
Иодид калия, KI, 5% ный раствор.
Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.
Выполнение определения.
Точную навеску сплава (около 0,4 г) переносят во влажный стакан вместимостью 300 мл, добавляют 20 мл , закрывают стакан часовым стеклом и нагревают на песочной бане до полного растворения сплава. Ополаскивают стекло из промывалки и выпаривают раствор досуха. Стакан охлаждают, добавляют к сухому остатку 10 мл 2 М и 4 — 5 мл конц. и выпаривают на песочной бане до прекращения выделения белых паров. Стакан снимают с песочной бани и охлаждают на воздухе. Остаток растворяют в воде (около 20 мл). Если остается нерастворимый остаток, его отфильтровывают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают. Заполняют бюретку раствором тиосульфата и закрывают трубкой с натронной известью. В колбу для титрования вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 раствора сплава, 2 мл 2 М , 30 мл раствора KI и титруют раствором тиосульфата до желтой окраски суспензии. Затем добавляют несколько капель крахмала и продолжают медленно титровать до белого цвета суспензии. Рассчитывают содержание меди в сплаве в процентах.
Работа 21 Определение железа(III) и меди(II) при совместном присутствии
Ионы железа(III) окисляют иодид-ионы количественно по уравнению:
Эта
реакция может быть использована для
иодометрического определения железа(III).
Если в раствор ввести пирофосфат,
фторид-ионы или ЭДТА, то ионы железа(III)
образуют с ними очень устойчивые
комплексы, которые уже не окисляют
иодид-ионы. На этом основано устранение
мешающего влияния железа(III) при
иодометрическом определении меди(II).
Ионы железа(III) с пирофосфат-ионами
образуют комплекс
с
константой устойчивости
.
В присутствии 0,2 М раствора
формальный потенциал системы
можно рассчитать по формуле
т.
е.
.
Следовательно, потенциал системы
менее
положителен, чем потенциал системы
,
и иодид-ионы не окисляются ионами
пирофосфатного комплекса железа(III).
Реагенты
Тиосульфат натрия, , 0,0500 М стандартный раствор.
Дихромат калия, ,0,0500 М (1/6 ) стандартный раствор.
Пирофосфат
натрия,
,
5%-ный раствор.
Иодид калия, KI, 20%-ный раствор.
Соляная кислота, , 1 М раствор.
Серная кислота, , 1 М раствор.
Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.
Выполнение определения.
Определение суммы железа и меди. Аликвотную часть анализируемого раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 — 150 мл, добавляют 2 мл раствора , 10 мл раствора KI, выдерживают 3 мин и титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски раствора. Затем добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают медленно титровать при перемешивании до тех пор, пока суспензия не станет белой.
Определение меди. Аликвотную часть раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 — 150 мл, добавляют 20 мл раствора пирофосфата натрия, 7 мл , 10 мл раствора KI и оставляют на 3 — 5 мин. Затем титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски раствора. Вводят несколько капель раствора крахмала и продолжают медленно титровать до тех пор, пока суспензия не станет белой.