Работа 17 Определение железа и алюминия при совместном присутствии

Раздельное определение основано на титровании железа(Ш) в кислой среде, введении избытка стандартного раствора ЭДТА, создании рН>4,2, оптимального для комплексообразования алюминия с ЭДТА, и оттитровывании избытка ЭДТА стандартным раствором хлорида цинка в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. Метод мало селективен. 1,0 мл 0,0500 М раствора ЭДТА эквивалентен содержанию 3,99 мг или 2,55 мг .

Реагенты

ЭДТА 0,0500 М стандартный раствор.

Хлорид цинка, , 0,05 М стандартный раствор.

Соляная кислота, , разбавленная 1:4, 1 М раствор, концентрированная с пл. 1,17. Азотная кислота, , концентрированная с пл. 1,4.

Аммиак, , разбавленный 1:1.

Ацетатный буферный раствор с рН 5 — 6.

Металлоиндикаторы: сульфосалициловая кислота,

25%-ный водный раствор; ксиленоловый оранжевый,

0,5%-ный водный раствор.

Выполнение определения.

Анализируемый раствор, содержащий 100 — 50 мг и 17 — 35 мг , разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. 1. Определение железа. Аликвотную часть полученного раствора пипеткой вместимостью 10,00 мл переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл. Для окисления железа(II) прибавляют 5 мл конц. , 2 мл конц. , накры­вают часовым стеклом, помещают на песочную баню и нагревают до кипения. Раствор кипятят 3 — 5 мин, не допуская бурного кипения. После этого колбу снимают с бани, ополаскивают над колбой часовое стекло водой и охлаждают. Раствор нейтрализуют раствором до появления легкой оранжевой мути, которую растворяют в нескольких каплях 2 М . В раствор вводят 1 мл 1 М , разбавляют водой до 50 мл, нагревают почти до кипения, вводят 5 — 10 капель раствора сульфосалициловой кислоты, и горячий раствор (50 — 60 °С) титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из вишневой или фиолетовой в желтую или зеленовато-желтую от одной капли титранта.

2. Определение алюминия. К раствору, в котором оттитровано железо, прибавляют из бюретки 10,00 мл раствора ЭДТА и на­гревают до кипения. Кипятят 2 — 3 мин, охлаждают до 40 — 50 °С, вносят кусочек бумаги «конго» и осторожно по каплям добавляют раствор аммиака до изменения цвета бумаги в бурый цвет. В нагретый раствор прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора, снова нагревают почти до кипения (следят, чтобы не появлялась муть гидроксида алюминия) и выдерживают горячим 5 мин. Раствор охлаждают, вводят 2 — 3 капли ксиленолового оранжевого, выдерживают 1 мин и оттитровывают избыток ЭДТА раствором хлорида цинка до изменения окраски раствора из желтой в оранжево-бурую от одной капли раствора хлорида цинка. Содержание (г) рассчитывают по формуле:

где — объем ЭДТА, добавленный к анализируемому раствору (10,00 мл); — объем раствора , пошедшего на титрование избытка ЭДТА; — объем аликвотной части, взятой на анализ (10,0 мл); — объем мерной колбы (50,0 мл); — мо­лярная концентрация ЭДТА; — молярная концентрация цинка(II).

Примечание. Избыток ЭДТА можно оттитровать стандартным раствором сульфата меди в присутствии ПАН или мурексида в качестве индикаторов. Методика приведена при определе­нии алюминия.