Работа 15 Определение железа в рудах
Реагенты
ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.
Металлоиндикатор: сульфосалициловая кислота, 25%-ный водный раствор.
Соляная кислота, , разбавленная 1:1, 0,05 М и 1 М растворы,
концентрированная с пл. 1,17.
Азотная кислота, , концентрированная с пл. 1,4.
Аммиак, NH3, 10%-ный раствор.
Выполнение определения. Точную навеску анализируемой руды (около 0,7 г) помещают в высокий стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 40 мл (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на песочной бане. Затем добавляют 2 — 5 мл и продолжают нагревание. Растворение считается законченным, когда на дне стакана остается серовато-белый осадок, состоящий главным образом из кремниевой кислоты, или рыхлый темный остаток углерода. Выпаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 10 мл конц. . Операцию выпаривания с повторяют два раза, после чего добавляют 4 мл конц. и разбавляют горячей водой примерно до 50 мл. Затем отфильтровывают раствор от нерастворившегося осадка через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200 мл. Хорошо промывают фильтр горячей водой, содержащей 0,05 М , охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтр с осадком выбрасывают.
Отбирают пипеткой 10,00 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 100 мл и осторожно нейтрализуют раствором аммиака до неисчезающей слабой мути (цвет раствора изменяется из лимонно-желтого в желтый), которую растворяют в 1 — 2 каплях 2 М . Вводят 1 мл 1 М , разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, нагревают почти до кипения, вводят 5 капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из красно-фиолетовой или фиолетовой в чисто-желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечной точки титрования титрант добавляют медленно и следят, чтобы раствор все время оставался горячим.
Работа 16 Определение алюминия
Ионы
алюминия образуют с ЭДТА устойчивый
комплекс с соотношением компонентов
1:1 и константой устойчивости
(ионная сила 0,1; 20°C).
ЭДТА применяют для титрования алюминия
при рН≥4,2.
Прямое титрование необходимо выполнять
в горячих растворах, поскольку
аквакомплексы алюминия кинетически
инертны, и гидратная оболочка замещается
на ЭДТА только при нагревании. Удобнее
использовать обратное титрование.
Избыток ЭДТА оттитровывают раствором
сульфата меди в присутствии ПАН или
мурексида.
Метод
мало селективен.
1,0 мл 0,0200 М раствора ЭДТА эквивалентен содержанию 0,5396 мг алюминия или 1,020 мг оксида алюминия.
Реагенты
ЭДТА, 0,0200 М стандартный раствор.
Сульфат
меди,
,
0,0200 М стандартный раствор.
Ацетат
аммония,
,
50%-ный раствор.
Металлоиндикаторы: мурексид (смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100); ПАН, 0,1%-ный раствор в этаноле или ацетоне.
Выполнение определения. Анализируемый раствор, содержащий 10 — 20 мг алюминия, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 — 300 мл, вводят из бюретки 10,00 мл раствора ЭДТА и разбавляют водой до объема 50 мл.
Прибавляют 5 мл раствора ацетата аммония (титруемый раствор должен иметь рН 5 — 6), нагревают до паров в течение 5 мин, охлаждают, на кончике шпателя вносят 20 — 30 мг индикаторной смеси на основе мурексида и титруют раствором сульфата меди до изменения окраски раствора из фиолетовой в зеленовато-желтую, устойчивую не менее 30 с.
При титровании с металлоиндикатором ПАН раствор алюминия с избытком ЭДТА при оптимальном рН нагревают почти до кипения, выдерживают при этой температуре 5 мин, вводят 2 — 3 капли раствора ПАН и титруют раствором сульфата меди до изменения окраски раствора из зеленовато-желтой в чисто фиолетовую.