15. Определение концентрации коллоидных частиц в буровом

растворе

Концентрация коллоидных частиц С_к, % - величина, определяемая отношением количества частиц размером менее 2 мкм к общему количеству бурового раствора. Характеризует активную составляющую твердой фазы, наиболее влияющую на свойства бурового раствора.

В основу определения концентрации коллоидных частиц положен экспресс-метод определения бентонита в буровом растворе по величине адсорбции метиленовой сини (МС).

В среднем 1 г коллоидных частиц бентонита (размером менее 2 мкм) адсорбирует 59 см³ МС 0,45 %-ной концентрации. Эта величина принята стандартной при сравнительной оценке активности твердой фазы буровых растворов.

Необходимые реактивы и посуда:

водный раствор МС; растворитель 4,5 МС (ЧДА) в 300 мл теплой дистиллированной воды, охладить и разбавить до 1000 мл, хранить в закрытой посуде;

5 н. раствор химически чистой серной кислоты при медленном перемешивании влить 14 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл холодной дистиллированной воды и разбавить до 100 мл;

перекись водорода 3 %-ная «аптечная»;

дистиллированная вода;

конические колбы вместимостью 250 мл;

цилиндры мерные на 25 и 50 мл;

шприц аптечный на 2 мл с большим размером отверстия (или пипетка с обрезанным носиком);

стеклянная палочка;

фильтровальная бумага средней плотности (белая лента).

Порядок работы:

отобрать шприцем или пипеткой 2 мл предварительно перемешанного бурового раствора и перенести его в чистую коническую колбу вместимостью 250 мл;

добавить 15 мл 3 %-го раствора перекиси водорода и 0,5 мл 5 н. раствора Н₂SO₄, тщательно размешать и кипятить ровно 4 мин. в колбе с обратным холодильником (стеклянной воронкой); добавка перекиси водорода позволит исключить влияние на результат определения таких реагентов, как гуматы, КМЦ, акриловые и лигносульфонаты, а добавка серной кислоты позволит четко отбить точку конца титрования;

после охлаждения измерить объем, разбавить дистиллированной водой до 50 мл и титровать МС;

после каждой добавки МС раствор тщательно перемешивать короткое время (встряхиванием), затем стеклянной палочкой из колбы отобрать каплю и нанести на фильтровальную бумагу; при полном сорбировании МС глиной данной пробы раствора от капли будет оставаться темный круг с четко очерченной границей и прозрачная вода;

титрование ведется до тех пор, пока капли на фильтровальной бумаге не появится голубой ореол от избытка свободной МС, после этого через 2 мин. легкого встряхивания необходимо отобрать повторную каплю, если ореол не исчезнет, то следует считать, что достигнут предел поглощения и титрование закончено, если же ореол исчезнет, следует продолжать титрование добвкой по 0,5-1 мл МС.

Необходимо иметь ввиду, что с начала титрования необходимо добавлять по 0,5-1,0 мл МС, иначе результат определения может быть искажен.

В некоторых случаях, например, в буровых растворах большой плотности или с малым содержанием твердой фазы, когда концентрация коллоидных частиц мала, добавка МС по 1 мл может быть большой, в этом случае конец титрования можно определить только добавками части миллилитра МС, используя микробюретку.

Объемная концентрация коллоидных частиц в буровом растворе определяется по следующей формуле

С_к =0,33 ×V (15)

где С_к- объемная концентрация коллоидных частиц в буровом растворе, %;

V - бъем МС, пошедший на титрование 2 мл исследуемого раствора, мл.

Перевод объемной концентрации коллоидных частиц в массовую концентрацию производится по формуле:

Т_к=С_к×r_гл. (16)

где Т_к – массовая концентрация коллоидных частиц в буровом растворе, %;

r_гл. – плотность глины, равная 2,6 г/см³

Испытание метиленовым синим (MBT)

Единицы измерения

lb/bbl (фунт/баррель) или кг/м3

Пример

CEC = 5 мг-экв/мл раствора

Эквивалентная концентрация бентонита = 25 lb/bbl (71 кг/м3)

Оборудование

колба Эрленмейера, 250-мл

шприц, 10-мл (без иглы)

две 1-мл пипетки

мерная колба, 25-мл

палочка для перемешивания

нагревательная плитка

дистиллированная вода

раствор метилового синего (3,74 г/л; 1 мл = 0,01 мг-экв)

3 % раствор перекиси водорода

раствор серной кислоты, 5N

фильтровальная бумага, стандарт API

Порядок действий:

Отобрать пробу раствора.

Добавить в колбу Эрленмейера 10 мл дистиллированной воды.

Перенести 1 мл пробы раствора в колбу Эрленмейера; круговыми движениями колбы равномерно взболтать ее содержимое.

Добавить в смесь 15 мл раствора перекиси водорода.

Добавить в смесь 0,5 мл раствора серной кислоты.

Поставить колбу на нагревательную плитку, доведите смесь до кипения и медленно кипятить смесь в течение 10 минут.

Снять колбу с нагревательной плитки и разбавьте смесь дистиллированной водой, доведя объем до 50 мл. Дайте смеси остыть.

Добавить в смесь 0,5 мл раствора метиленового синего.

Взболтать содержимое колбы Эрленмейера в течение приблизительно 20 секунд.

С помощью палочки для перемешивания перенести каплю смеси на фильтровальную бумагу.

Если в капле	Действия
проявляется синий ореол,	перейти к шагу 11.
не проявляется синий ореол,	повторить шаги 8 — 10.

Взбалтывать смесь в течение 2-х минут.

С помощью палочки для перемешивания перенести каплю смеси на фильтровальную бумагу.

Если в капле	Действия
проявляется синий ореол,	Это конечная точка. Перейти к шагу 13.
не проявляется синий ореол,	Повторить шаги 8 — 12.

Записать объем раствора метиленового синего, потребовавшегося для достижения конечной точки.

Рассчитать катионообменную емкость по метиленовому синему.

CEC, мг-экв/мл раствора = мл раствора метиленового синего  мл пробы раствора

Рассчитать эквивалентную концентрацию бентонита (CEC).

Эквивалентная концентрация бентонита, lb/bbl = 5  (CEC) кг/м3= 14  (CEC)