69210
.pdf
© Перевощикова Н.Б. «Химия неорганическая и аналитическая»
Лабораторная работа № 1. Стандартизация раствора щелочи NaOH
Данная работа служит примером стандартизации раствора вторичного стандарта: определение точной концентрации раствора щелочи NaOH по титрованному раствору соляной кислоты HCl с индикатором метиловым оранжевым или фенолфталеином.
Реактивы. Хлороводородая кислота HCl, 0,05000 моль/дм3 раствор. Гидроксид натрия NaOH. Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-й раствор.
Посуда. Колбы конические (100, 250 см3). Пипетка (10,0 см3). Бюретка (25 см3). Штатив для титрования. Стаканы (50, 100 см3). Воронка. Мерный цилиндр (50 см3). Фильтровальная бумага.
Ход определения. Титрование проводится прямым (1) или инверсным (2) методом. Установите на штативе предварительно вымытую бюретку и ополосните ее 2-3 раза малыми порциями (3-5 см3) приготовленного раствора титранта: раствора соляной кислоты HCl (1) или раствора щелочи NaOH (2). Заполните бюретку раствором титранта в соответствии с Правилами техники титрования.
1.В коническую колбу на 100 см3 внести отобранную аликвоту стандартизуемого раствора NaOH, 1-2 капли раствора метилового оранжевого. Оттитровать полученную смесь раствором
соляной кислоты HCl с молярной концентрацией эквивалента 0,05000 М до перехода оранжевожелтой окраски в оранжевую1.
2.В коническую колбу на 100 см3 внести отобранную аликвоту стандартного раствора соляной кислоты HCl с молярной концентрацией эквивалента 0,05000 М, 1-2 капли раствора фенолфталеина. Оттитровать полученную смесь раствором щелочи до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек.
Добившись изменения окраски раствора от одной капли раствора титранта, сделайте отсчет по бюретке и запишите данные. Проведите два параллельных опыта до получения сходимых результатов2.
После выполнения работы в рабочем журнале запишите проделанные вами операции. Все полученные данные занесите в таблицу.
Математическая обработка результатов измерений. По полученным данным определите концентрацию раствора NaOH:
X i |
= Ci |
(NaOH) = |
C(HCl) Vал (р-ра HCl) |
= |
0, 05000 10, 0 |
= |
0, 5000 |
, |
|
|
|
||||||
|
|
|
Vi (р-ра NaOH) |
|
Vi (р-ра NaOH) |
|
Vi (р-ра NaOH) |
|
где С(NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия, моль/дм3; С(HCl) – молярная концентрация эквивалента раствора соляной кислоты, моль/дм3; Vал (р-ра HCl) – аликвотный объем раствора HCl, см3, Vi(р-ра NaOH) – раствор щелочи NaOH, пошедший на титрование аликвотного объема раствора HCl, см3.
1При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелями. Для их приготовления в 2 конические колбы для титрования вносят с помощью мерного цилиндра 20 см3 дистиллированной воды, 2-3 капли индикатора. Затем в одну колбу вносят 1-2 капли 0,1 М раствора HCl, в другую – 1-2 капли 0,1 М раствора NaOH.
2Сходимыми считаются результаты титрования, отличающиеся друг от друга не более чем на величину цены деления бюретки (как правило, это 0,05 см3 или 0,1 см3 в зависимости от типа бюретки). Если результаты титрования отличаются более чем на величину цены деления бюретки, то оба результата отбрасываются и титрование повторяются заново.
Не разрешается копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
© Перевощикова Н.Б. «Химия неорганическая и аналитическая»
Пример оформления отчета по лабораторной работе
Лабораторная работа № 1. Стандартизация раствора щелочи NaOH
Цель работы. Изучение методики стандартизации раствора щелочи NaOH (вторичный стандарт) методом пипетирования.
Реактивы. Хлороводородая кислота HCl, 0,05000 моль/дм3 раствор. Гидроксид натрия NaOH. Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-й раствор.
Посуда и вспомогательное оборудование. Колбы конические (100, 250 см3). Пипетка (10,0 см3).
Бюретка (25 см3). Штатив для титрования. Стаканы (50, 100 см3). Воронка. Мерный цилиндр (50 см3). Фильтровальная бумага.
Ход определения. Титрование проводится прямым (1) или инверсным (2) методом.
1.В коническую колбу на 100 см3 внести отобранную аликвоту стандартизуемого раствора NaOH, 1-2 капли раствора метилового оранжевого. Оттитровать полученную смесь раствором соляной кислоты HCl с молярной концентрацией эквивалента 0,05000 М до перехода оранжевожелтой окраски в оранжевую.
2.В коническую колбу на 100 см3 внести отобранную аликвоту стандартного раствора соляной кислоты HCl с молярной концентрацией эквивалента 0,05000 М, 1-2 капли раствора фенолфталеина. Оттитровать полученную смесь раствором щелочи до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек.
Сделать отсчет по бюретке и записать данные. Провести два параллельных опыта до получения сходимых результатов.
Математическая обработка результатов измерений. Расчет концентрации раствора
NaOH по полученным данным:
|
X i = Ci |
(NaOH) = |
C(HCl) Vал |
(р-ра HCl) |
|
0, 05000 10, 0 |
0, 5000 |
, |
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
= |
|
|
|
|
|
= |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
Vi (р-ра NaOH) |
|
Vi (р-ра NaOH) |
Vi (р-ра NaOH) |
|||||||||||||||
|
|
X 1 |
= C1 (NaOH) = |
0, 05000 моль/дм3 |
10, 0 см3 |
= 0, 04950 моль/дм3 |
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
10,1 см3 |
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
X 2 |
= C2 (NaOH) = |
0, 05000 моль/дм3 |
10, 0 см3 |
= 0, 04902 моль/дм3 |
|||||||||||||||||
|
|
|
|
10, 2 см3 |
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Расчет расхождения между параллельными измерениями: |
|
|
|
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
= 0,1 см3 |
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
X = |
X 1 − X 2 |
= |
10,1 − 10, 2 |
|
|
|
|
|||||||||||
Таблица 1. Определение концентрации раствора щелочи NaOH |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
Объем |
|
|
|
|
|
|
|
|
Расхождение между |
|
Результаты |
||||||||||
№ |
C(HCl), |
|
Результаты |
|
|
параллел. измерениями |
|
||||||||||||||||
аликвоты, |
|
|
|
|
определения, |
||||||||||||||||||
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
опыта |
моль/см |
|
см3 |
|
титрования |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
моль/дм3 |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Факт-е |
|
|
Допуст-е |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
1 |
0,05000 |
|
10,0 |
V1 = 10,1 см3 |
|
|
|
0,1 см3 |
|
|
0,1 см3 |
|
X1 = 0,04950 М |
||||||||||
2 |
|
|
|
V2 = 10,2 см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
X2 = 0,04902 М |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Xср = 0,04926 М |
|
Не разрешается копирование материалов и размещение на других Web-сайтах