Сл.8 Полигонизация

В 1949 г. английский металлофизик Р. Кан обнаружил, что изогнутый монокристалл цинка при отжиге разбивается на блоки, причем криволинейная ось изогнутого кристалла разбивается на отрезки, являющиеся сторонами многоугольников. Это явление было названо полигонизацией (poligon– многоугольник).

Теория дислокаций позволила объяснить механизм полигонизации. Остаточный изгиб кристалла связан с избытком краевых дислокаций одного знака (рис. 12, а). Соответствующие им неполные вертикальные атомные плоскости, выходящие на верхнюю грань кристалла, действуют как клинья, изгибающие кристалл. При отжиге дислокации одного знака перераспределяются и выстраиваются одна над другой в стенки (рис. 12, б). При этом под областью разрежения от одной дислокации оказывается область сгущения от другой дислокации, и поля упругих напряжений дислокаций в значительной мере взаимно компенсируются. Стенка из дислокаций не имеет дальнодействующего поля напряжений. Следовательно, образование дислокационных стенок – энергетически выгодный процесс, который должен идти самопроизвольно. Однако для его развития необходима термическая активация.

Рис.12. Схема полигонизации: а – хаотичное распределение краевых дислокаций в изогнутом кристалле; б – стенки из дислокаций после полигонизации

Дислокационные стенки в изогнутом кристалле образуются в результате сочетания процессов скольжения и переползания дислокаций. Скорость переползания – наиболее медленного процесса – определяет скорость выстраивания дислокаций в стенки.

Стенка из дислокаций одного знака является малоугловой границей, разделяющей соседние субзерна с небольшой разориентировкой решеток. Таким образом, при возврате субзерна с полигональными границами возникают вследствие выстраивания дислокаций в стенки – малоугловые границы. Нагревание здесь необходимо, чтобы активировать переползание большого числа дислокаций. Температура отжига для полигонизации должна быть выше, чем только для отдыха.

Субзерна, образующиеся при отжиге после холодной деформации поликристаллического металла, обычно более или менее равноосны, но имеют криволинейные границы. Угловая разориентировка соседних субзерен и в этом случае обусловлена избытком в субгранице дислокаций одного знака. Тело субзерен свободно или почти свободно от дислокаций. Несмотря на отсутствие границ в виде правильных многоугольников, образование таких субзерен при отжиге также называют полигонизацией. Следовательно, термин «полигонизация» утратил свой первоначальный смысл. Теперь полигонизацией называют образование разделенных малоугловыми границами субзерен путем перераспределения дислокаций. При этом переползание является ведущим процессом.

Сл.9. Субзерна, образовавшиеся при полигонизации, с увеличением времени и повышением температуры отжига стремятся укрупниться. Экспериментально установлены два механизма этого укрупнения– миграция субграниц и коалесценция субзерен.

На рис. 13 схематично изображен Y-образный стык трех субзерен, разделенных границами Р, Р' и Р".

Рис. 13. Схема срастания соседних малоугловых границ, приводящего к укрупнению субзерен

Две близко расположенные одна к другой дислокационные стенки Р' и Р" срастаются, продолжая стенку Р (тройной стык смещается вверх). При слиянии субграниц и перемещении тройного стыка два субзерна растут за счет третьего, а разориентировка субзерен около образующейся границы равна сумме разориентировок около исходных субграниц. Движущей силой этого процесса является стремление кристалла уменьшить энергию субграниц в расчете на одну дислокацию.

В укрупнении субзерен миграцией субграниц, как и в их формировании на первых этапах полигонизации, переползание – самый медленный процесс – играет ведущую роль.

Сл.10. Укрупнение субзерен путем коалесценции наблюдали при отжиге фольги непосредственно в колонне электронного микроскопа. Прямые наблюдения выявили постепенное размывание субграниц и исчезновение контраста между субзернами. А это значит, что субзерна приобретают одинаковую кристаллографическую ориентацию.

Стадии коалесценции двух субзерен показаны на рис. 14.

Рис. 14. Стадии коалесценции двух субзерен (схема Ли): а – структура до коалесценции; б – поворот одного субзерна; в – структура сразу же после коалесценции; г – конечная структура после выпрямления субграниц вследствие миграции

При больших степенях деформации рекристаллизация предотвращает развитие полигонизации. Поэтому полигонизацию обычно наблюдают при отжиге только после небольших деформаций. Атомы примесей тормозят полигонизацию из-за образования атмосфер Коттрелла, затрудняющих перераспределение дислокаций скольжением и переползанием. При одинаковой температуре отжига более чистый металл полигонизируется за более короткое время.

Сл.11. ПЕРВИЧНАЯ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Начиная с определенной температуры при отжиге холоднодеформированного металла происходит снижение плотности дислокаций в сильно деформированном металле с 10¹¹–10¹³ см^-2 до 10⁶–10⁸ см^-2.

В отличие от полигонизованной структуры, которая также более совершенна, чем деформированная матрица, новые зерна отделяются матрицы не малоугловыми, как субзерна, а высокоугловыми границами.

Благодаря быстрой миграции высокоугловых границ рекристаллизованные зерна интенсивно «поедают» деформированную матрицу.

Образование и рост зерен с более совершенной структурой, окруженных высокоугловыми границами, за счет исходных деформированных зерен той же фазы называют первичной рекристаллизацией или рекристаллизацией обработки.

Кинетика рекристаллизации похожа на кинетику фазового превращения – в обоих случаях в изотермических условиях она изображается кривой сигмаидального вида (рис.15).

Рис. 15. Развитие первичной рекристаллизации при разных температурах в алюминии чистотой 99,96% после растяжения на 10%

При анализе кинетики первичной рекристаллизации оперируют теми же параметрами сзц и лср, что и в кинетике фазовых превращений. Скорость зарождения центров рекристаллизации (сзц) – это число центров рекристаллизованных зерен, возникающих в единицу времени в единице объема. Линейная скорость роста (лср) является скоростью перемещения границы зерна. С ростом температуры оба параметра экспоненциально увеличиваются.

Некоторое время новые зерна не обнаруживаются. Это время называют инкубационным периодом. С увеличением степени деформации и температуры отжига и повышением чистоты металла инкубационный период первичной рекристаллизации уменьшается.

Кинетика первичной рекристаллизации резко отличается от кинетики возврата. Если возврат не имеет инкубационного периода, скорость его максимальна в начальный период и непрерывно уменьшается во время изотермической выдержки, то рекристаллизация, наоборот, начинается после инкубационного периода, а скорость ее (приращение рекристаллизованного объема в единицу времени) нарастает от нуля до максимума, а затем снижается. Затухание рекристаллизации вызвано прекращением роста все большего числа новых зерен из-за их соприкосновения между собой.

Термодинамическим стимулом первичной рекристаллизации является уменьшение накопленной при пластической деформации энергии, связанная в основном с дислокациями. Свободная энергия рекристаллизованного металла меньше, чем деформированного, из-за уменьшения плотности дислокаций внутри зерен.