2.2.7 Истинная (пикнометрическая) плотность порошка

Пикнометрическая плотность – плотность частицы порошка, учитывающая наличие в частицах порошка примесей, закрытой пористости, дефектности кристаллической решетки и другие факторы.

Для определения истинной плотности порошка в предварительно высушенную и взвешенную колбу всыпают порошок и взвешивают. Затем заливают на 1/3 изопропиловым спиртом и 10 мин и пикнометр подключают к вакуумному насосу для удаления воздуха из порошка. Затем после уравнивания давления пикнометр заполняют жидкостью до метки и взвешивают. После этого колбу заполняют смачивателя до метки на шейке колбы и взвешивают. Затем освобождают колбу от содержимого. Промывают, наполняют до черты на шейке пикнометра раствором и снова взвешивают. Таким образом проводят три параллельных испытания истинной плотности и определяют среднее арифметическое значение истинной плотности минерального порошка. Полученные данные от измерений заносим в таблицу и рассчитываем по формуле плотность:

(5)

Рисунок 17 Колба для определения пикнометрической плотности

2.2.8 Оптическая микроскопия

Устройство и принцп действия оптичеких микроскопов видимого света.

Рисунок 18- Оптический микроскоп

Поляризационные микроскопы позволяют проводить иследования прозрачных объектов в проходящем свете.

Лучи от источкина света напрляются в кондесатор. Конденсатор состоит из двух собирательных линз и позволяет повысить освещенность объекта, расположенного на столике микроскопа, имеющем отверстие. Перед тем как попасть на объект, пучок света проходит поляризатор-призму, изготовленную из прозрачной разновидности кальцита, именуемой исландским шпатом, и обеспечивающую поляризацию света. Входящий поляризатор луч распадается на обыкновенный и необыкновенный лучи. Из поляризатора выходит только необыкновенный луч, поляризованный определенным образом, а обыкновенный луч отводится в строну и поглощается оправой поляризатора.Поляризованный свет подается на объект, а после его прохождения – в объектив микроскопа.

Между объективом и окуляром могут вводиться анализатор и линза Бертрана. Анализатор устроен так же, и поляризатор, однако плоскости поляризации для прошедших через них лучшей взаимно перпендикулярны. При одновременном включении в систему микроскопа анализатора и поляризатора в окуляре наблюдается темное поле обычно используется при исследованиях в сходящемся свете для наблюдения итерференционных картин. Все оптические детали микроскопа монтируются на массивном штативе.

Общее увеличение микроскопа определяется произведением увеличений окуляра и объектива. Комбинируя сменные объективы и окуляры, получают требуемое общее увеличение. Масимальное увеличение составляет около 1000*, однако для решения различных задач исследования удобны разные увеличения. [38]

2.2.9 Порошок нитрида алюминия

Керамический нитрид алюминия AlN в последнее время нашел применение в качетсве материала для подложек полупроводниковых интегральных схем высокой степени интеграции в связи со своей высокой теплопроводностью и алекваиеыми кремнию термическим расширением и механическими свойствами. Однако высокое значение теплопроводности керамики AlN связанно и с ее большой чувствительностью к широкому спектру различного рода факторово, основным из которых является рассеяние фононов на границах зерен. Состояние же границ и в целом кемическая структура определяется технологией изготовления образцов, введением стабилизирующих добавок. Увеличение времение синтеза при температуре 1810°С с 2 до 8h увеличивает теплопроводность керамического AlN. В облости температур выше комнатной исследована зависимость теплопроводности образцов AlN от количества добавки Y2O3.

Обычно обсуждение характеристик образцов керамики проводится для комнатной температуры и выше, хотя как материал для подложек интегральных схем он должен работать и при более низких температурах. Кроме того, знание прведения теплоемкости, теплопроводности и других параметров керамического AlN в облости температур ниже позволит получить более полную и законченную картину влияния технологических приемов на параметры керамики AlN.

На рисунках 19 представлены данные растровой электронной микроскопии сделанной на микроскопе JSM 7500FA порошка нитрида алюминия. [34]

а)	б)
Рисунок 19  Микрофотографии порошка нитрида алюминия фирмы H.C. Starck Grade B а) ×20000; б) ×500 [34]