2.2.3 Растровая электронная микроскопия (sem)

Для исследования морфологии и дисперсности порошка, а также морфологии зёренной структуры на изломах керамики, был использован сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) JEOL JSM-7500FA (Япония) (рисунок 15).

Метод сканирующей электронной микроскопии заключается в сканировании поверхности образца максимально сфокусированным электронным пучком с одновременной регистрацией возбужденного этим пучком излучения. В качестве такого излучения чаще всего используют низкоэнергетические (до 50 эВ) вторичные электроны. Вторичные электроны генерируются материалом образца при релаксации, вызванного облучением возбуждения внешних электронных оболочек. Это позволяет наблюдать рельеф поверхности исследуемого образца [22].

Рисунок 13  Сканирующий электронный микроскоп JEOL JSM-7500FA

2.2.4 Гидростатическое взвешивания

Гидростатическое взвешивание необходимо для определения плотности образца. Определять можно плотность как твердых, так и жидких веществ. В основе метода лежит закон Архимеда: вначале определяется масса образца в воздухе, затем – в жидкости известной плотности (чаще всего дистиллированная вода), и по формуле рассчитывается плотность.

(1)

где:

ρ – плотность образца;

ρ₁ – плотность жидкости;

ρ₂ – плотность воздуха;

m₁ – масса образца в воздухе;

m₂ – масса образца в рабочей жидкости.

Чаще всего устройство для определения плотности используется с аналитическими весами, однако некоторые лабораторные весы также могут быть ими оснащены. Многие из таких весов, к которым в качестве опции предлагается подобное устройство, самостоятельно рассчитывают плотность образца при помощи встроенного программного обеспечения.

Взвешивание под весами с помощью поддонного крюка (стоит удостовериться, что весы оснащаются им стандартно или в качестве опции) необходимо для определения плотности больших образцов или той массы, которую нельзя взвесить с помощью аналитических весов [24].

Рисунок 14  Гидравлические весы

2.2.5 Определения насыпную плотность порошка и гранулята

Насыпной плотностью называют отношение массы к занимаемому объему. Определить насыпную плотность порошков поможет следующий алгоритм. Перед этим необходимо взвешать сосуд. Порошки засыпаем до образования конуса над мерным сосудом, далее этот конус срезается линейкой. Сосуд опять взвешивается. Затем используя простую формулу, вычисляем насыпную плотность порошков:

Pн = (3)

где:

m₂ – масса мерного сосуда с порошком;

m₁ масса без порошка, а;

V – объем мерного сосуда.

Рисунок 15  Воронка для определения насыпной плотности

1 – стойка, 2 – воронка, 3 – сосуд-приёмник

2.2.6 Определение сыпучести порошка и гранулята

Сыпучесть материалов – сложная комплексная характеристика, зависящая от многих факторов: плотности, гранулометрического состава, формы и состояния поверхности частиц. В работе указывается на то, что сыпучесть порошков определяет минимальную скорость прокатки в процессе непрерывного прессования. Чем лучше сыпучесть порошка, тем легче его прокатка, тем более плотной и прочной будет прессовка. Основными факторами, определяющими сыпучесть порошковидных материалов, являются трение и сцепление частиц между собой, затрудняющие их взаимное перемещение, т. е. когезионные силы взаимодействия между частицами [26].

Рисунок 16  Схема прибора для определение сыпучести и насыпной плотности 1воронка, 2затвор, 3стойка, 4кольцевая выемка на стойке, 5стакан, 6передвижная втулка, 7винт для закрепления втулки