1.2.3 Одноосное прессование нитрида алюминия
Физические процессы, протекающие при прессование. Уплотнение, упрочнение прессуемого керамического порошка и характеристика получаемых прессовок определяются совокупностью ряда процессов, в которых участвуют все остальные части системы: частицы (твердая фаза). Временная связка (жидкая фаза) и воздух (газовая фаза).
Изменения, претерпеваемые всеми фазами, взаимосвязаны и каждое из них существенно для конечных результатов прессования. При рассмотрении совокупного процесса приходится выделять его составные части: перемещения и деформации структурных элементов – первичных минеральных частиц и зерен-гранул, а также явления, происходящие в порах уплотняемого скелета, т.е. перемещение жидкости, удаление, сжатие и возможно растворение воздуха. Фазовый и зерновой состав массы, строение порошка и характеристика присутствующих фаз существенно влияет на особенности и относительную роль каждого из названных явлений.
Перемещения и деформация структурных элементов при сжатии порошка. В работах по порошковой металлургии обычно выделяют три стадии процесса прессования порошков (в основном без связки), различающиеся по характеру перемещений и пластической деформации частиц уплотняемого материала.
На первом стадии наблюдается автономное поведение частиц. Происходит их интенсивное взаимное перемещение, повороты и т.д.; при этом характер напряжений на контактах различные и непрерывно меняется. Нарушение одних контактов сопровождается местной упругой разгрузкой или разрывом других. Вторая стадия характеризуется значительным уменьшением автономности, преобладанием местной пластической деформации на контактах и незначительной ролью местных упругих разгрузок. Третья стадия протекает при фиксированных контактах и преобладании пластической деформации во всем объеме частиц; этому соответствуют значения относительной плотности Ктв не менее 0,85-90 [11].
В начале сжатия происходит перемещение частиц преимущественно в направлении действия прессующего усилия с заполнением относительно крупных пор в исходной порошковой засыпке. Крупные поры в засыпке, связанные с так называемыми мостиками или арками и образовавшиеся под влиянием сцепления на контактах и заклинивания частиц, могут по размерам превосходить сами зерна.
Перемещение зерен многообразно и включать их раздвигание вклинивающимися зернами, взаимное скольжение, различные повороты и т.д. важно ответить, что при этом нет принципиального различие в поведении структурных элементов в зависимости от их твердости и пластичности. Гораздо большую роль играют их геометрия, соотношение размеров, сцепление на контактах. Гранулы и свободные частицы ведут себя примерно одинаково [13].
Поведение жидкой фазы и воздуха при сжатие порошков. Вода или другая жидкость, смачивающая твердую фазу и выполняющая функция временной связки, располагается в исходном порошке, прежде всего на поверхности первичных частиц. В зависимости от соотношения поверхности частиц общего объема жидкости и угла смачивания она может находиться также в более крупных капиллярах и порах системы. В зависимости от метода подготовка и интенсивности его перемешивания может наблюдаться существенная неравномерность в распределения жидкости, т.е. наличие переувлажненных и слабо увлажненных участков, а также повышенной влажности крупных гранул по сравнению с мелкими [12].
В процессе сжатия жидкость, находящаяся на поверхности первичных частиц, в межчастичных прослойках и капиллярах, оказывает значительное пластифицирующее действие, степень которого зависит от ее состава (в сочетании с данной твердой фазой), количества и равномерности ее распределение в материале. Одна из сторон пластифицирующего действия заключается в облегчении скольжения частиц, что приводит, особенно на начальных стадиях прессования при не высоких давлениях, к более интенсивному уплотнению материала. В области более высоких давлений жидкость (особенно если она содержит поверхностно активные компоненты) также может интенсифицировать уплотнение прессовки вследствие снижения твердости и прочности частиц (эффект Ребиндера).
Еще более важным фактором является постепенное увеличение доли объема пор, занятых перемещающейся жидкостью по мере сжатие прессовки. В момент заполнения всех остаточных пор сжимаемое система как бы переходит из трехфазной в двухфазною и дальнейшее уплотнение становится возможным лишь при условии выжимания жидкости.
Давление, соответствующее критическому или предельному состояние системы, находят экспериментально. Оно может быть названо критическим (предельным) давлением – Ркр (Рпред).
Рисунок 7 Изменения некоторых параметров системы в зависимости от коэффициента сжатие прессуемого порошка Ксж
Ктв – объемная доля твердой фазы; Кг-то же, газобразной фазы;Кн-степень насыщения пор системы жидкостью; сплошные кривые для w=6%;пунктирные для 12%. Вертикальные прямые ограничивают область возможного сжатие соответствующих порошков [15].
Влияние продолжительности прессование. Влияние времени прессования на уплотнение прессовок изучено значительно меньше, чем влияние давления. Однако очевидно , что с увеличением времени как повышения давления, так и выдержки, при конечном давлении могут увеличиваться деформация структурных элементов системы и релаксация напряжений. Из опыта керамических производств известно, что это во многих случаях сопровождается заметным положительным влиянием на плотность прессовок [16].
Большое значение рациональных ограничений скорости прессования для достижения высокого качества ответственных огнеупоров подтверждается, например, в работе [16], выполненной в производственных условиях. Авторы указывают, что средняя скорость сжатия при прессовании доменных и ковшовых изделий на промышленных колено-рычашных прессах не должна превышать 9-11 мм/с.
Имеются многочисленные данные о том, что ограничение скорости прессования огнеупоров в промышленных условиях повышает не только показатели плотности и прочности, но и выход бездефектных изделий.
О влиянии зернового состава порошков. При подборе оптимального зернового состава масс для производства многошамотных огнеупоров исходили [17], из представления о системах трехступенчатого типа. В массу вводили крупную (зернистую) фракцию 3-0,5 мм , тонкомолотую фракцию с остатком 10% на сите 0,09 мм, и третью наиболее танкую фракцию. При этом учитывали, что в тонкой преобладают истинные размеры частиц около 1 мкм. Порошки готовили в лабораторных условиях неоднократным перетиранием. Давление прессование составляло 60 мПа. Полученные результаты показаны на рисунке, из которого видно, что область составов наибольшей плотности сырца отвечала содержание крупной фракции шамота 40-65%, его сродней фракции 20-35% и тонкой 15-20%.
Рисунок 8 Плотность прессовок в системе крупная фракция шамота – тонкая фракция шамота –глина
Влияние содержание временной связки (влажности). Жидкости (или даже преимущественно кристаллические, но легко размягчающиеся материалы типа парафина), применяемые в качестве временных связок в пресспорошках, значительно различаются по физико-химическим свойствам, вязкости, смачивающей способности по отношению к минеральным компонентам керамики и т.д. Тем не менее в процессе прессования они выполняют в значительной мере аналогичные функции.
В некоторых работах, например [14], процессы прессования порошков классифицируют в зависимости от вида и содержания связки, причем иногда применяют дифференцированные наименования "сухое", "полусухое" и "пластичной" прессование. Последний термин Кальменс применяет по отношению к порошкам , гранулы которых не содержат воздушных пор и легко деформируются.
С повышением влажности, как правило, снижается насыпная плотность глиняных порошков. Одновременно возрастает осадка порошков при относитольно низких давлениях , обычно в пределах нескольких мегапаскалей. Это связано как с большим объемом пустот в засыпке. Так и со снижением внутренного трения. Легко сжимаемые порошки раньше приближаются к состояние максимального уплотнения, при этом их осадка быстро замедляется и затем прекращается рисунок 8 [18].
Рисунок 9 Зависимость осадки глиняного порошка от давления пресссования при различной влажности (цифры на кривых –влажность,%)
Распределение давления и плотности в теле прессовок. Существование определенной зависимости между приложенным давлением, коэффициентом сжатие и плотность спрессованного материала означает, что любому возникшему различия в плотности отдельных участков прессовки соответствуют различия в величине фактически приложенного давления и коэффициента сжатия на этих участках. Рассматривая возможные причины возникновения неравноплотности, следует иметь в виду два основных случая:
При прессовании изделия с любым равно высотным сечением (рис.9, а, б, в) относительное сближение параллельных плоских штампов остается во всех вертикальных разрезах одинаковым. В равно высотных прессовках геометрический фактор непосредственно не вызывает различий в коэффициенте сжатие.
При прессовании фасонного изделий с неравно высотным сечением (рис. 9, г, д, е) отношение толщины засыпанного слоя порошка к толщине засыпанного слоя порошка к толщине после прессования на его отдельных участках неодинаково.
Рисунок 10 Примеры прессовок с равновысотным (а, б, в) и с неравновысотным сечениями (г, д, е).
В ряде случаев оба источника неравноплотности действует одновременно. Первый источник имеет более общее значение в технологии прессования и является более изученным. Однако при решении ряда практически возникающих задач нельзя недооценить резко отрицательной роли второго источника.