1.2.2 Горячее прессование нитрида алюминия

В России предпринимались попытки производства алюмонитридной керамики методом горячего прессования, однако все они закончились неудачей по следующим причинам:

 низкого качества исходных порошков;

 низкой производительности метода горячего прессования и высокой себестоимости готовой продукции;

 отсутствием должного спроса на керамику из нитрида алюминия, прежде всего, из-за отсутствия норм ТУ на такую керамику, предназначенную для использования в электронике, и отсутствием на то время опыта по ее металлизации.

Аналогов по характеристикам описываемой в настоящем изобретении керамики в России не производилось.

Известен способ получения плотной теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия, включающий спекание порошка нитрида алюминия, полученного карботермическим методом, в присутствии 2 мас.% оксида иттрия или оксида щелочноземельного металла при температуре 1850-1900°С в среде азота, с последующим отжигом спеченной керамики при температуре 1820-1880°С в течение 4-12 часов в токе смеси азота и водорода. Горячее прессование (называемое в ряде случаев и спеканием под давлением) представляет собой совмещенный процесс прессование и спекание. В зависимости от характеристик порошков и ряда других факторов процесс осуществляется обычно при температуре, составляющей 0,5-0,8 от температуры плавление формуемого материала, и при удельных давлениях от единиц до десятков мега Паскалей [9].

Процесс горячего прессование можно условно разделить на три этапа, характеризующихся различными механизмами уплотнения. На первой стадии протекает перегруппировка частиц в результате их взаимного перемещения, при этом пластическая деформация в процессе уплотнения не является определяющей. Вторая стадия характеризуется более медленным ростом плотности. Основной механизм на этой стадии – пластическая деформация, связанное перемещением дислокации и протекающая при напряжениях, превышающих предел текучести. На третьей заключительной стадии плотность материала растет очень медленно; процесс уплотнения при этом обусловлен так называемой "ползучестью под давлением" и вызвать объемной диффузией атомов и вакансии [10].

Методы и технологические режимы горячего прессование. Технология получение изделии горячим прессованием состоит из следующих основных операции:

подготовка порошка, подготовка пресс-формы;

загрузка в них порошка и предварительное прессование на холоде; горячее прессование;

возможная термическая обработка – отжиг(например, в порошковой металлургии ), а в отдельных случаях – и механическая.

Схемы установок для осуществления процесса горячего прессования исключительно разнообразны. На рисунке 7 в качестве примера показаны схема установок и формы для горячего прессование по данным [8].

Установка состоит из печи и прессующего механизма высокого давления. Печь имеет кольцевую форму и обогревается нагревательными слитковыми стержнями.

Перспективным материалом для форм горячего прессование в ряде случаев может оказаться самосвязанный карбид кремния (до 1400- 1500ºС и 10-20 мПа) а иногда и корунд (до 1200- 1300ºС и 100-150 мПа) [11]. Для осуществления горячего прессование прежде всего проводят, как правило, предварительное (холодное) прессование, а затем прессовки помещают в формы для горячего прессования. При горячем прессовании необходимо установить три основных параметра – максимальную температуру процесса, максимальное давление при максимальной температуре, продолжительность приложения максимального давления при максимальной температуре [8]. В этой же работе приведены различные схемы методов горячего прессования с вариацией расмотренных параметров.

Рисунок 5  Схема установки (а) и прессформы для горячего прессования:

1Термопара; 2система водного охлаждения; 3металлическая теплоотражающая плита; 4нагревательный силитовый стержень;5корундовый стержень для передачи давление;6прессформа; 7подвижной пуансон; 8нижний пуансон; 9 корпус формы; 10  верхний пуансон; 11 щель для термопары.

Установка состоит из печи и прессующего механизма высокого давления. Печь имеет кольцевую форму и обогревается нагревательными слитковыми стержнями.

Рисунок 6  Этапы и режимы процесса горячего прессование без предварительного нагружения брикетов (а) и нагружением (б)

Режимы горячего прессование следует выбирать с учетом размеров и форм изделий, которые могут влиять на схему напряженного состояние при деформировании, а также физико – химических и механических свойств исходных порошков. В работе [10] предложено разделить процесс горячего прессования (для предварительных спрессованных брикетов) на пять этапов. (на рисунке 6)

Процесс горячего прессования подвергали исследованием применительно практически ко всем огнеупорным оксидам, многим нитридам, карбидам, боридам, силицидам, шпинелидам, керметам, и другим материалом.