Файловый архив студентов. Файловый архив студентов.
1310 вузов, 5229 предметов.
/ Регистрация
FAQ Обратная связь Вопросы и предложения
Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Донецкий национальный медицинский университет им. М. Горького
Предмет:
[НЕСОРТИРОВАННОЕ]
Файл:
Лаборат.журн._фарм.хімія_ЗВ_част.1_укр.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
343.46 Кб
Скачать
☆
►Содержание►

МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ’Я УКРАЇНИ

Національний фармацевтичний університет

Кафедра фармацевтичної хімії

http://pharmchem.nuph.edu.ua

Лабораторний журнал

з фармацевтичної хімії

студента(ки) ____________________________________________

_____ курсу __________групи (20___/20___ навч. р.)

_____ курсу __________групи (20___/20___ навч. р.)

заочної (дистанційної) форми навчання,

спеціальність – ”Фармація” (4.5, 2.5, 2.0 роки)

Література, рекомендована для самопідготовки

до практичних занять з фармацевтичної хімії:

  1. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». – 1-е вид. – Харків: “РІРЕГ”, 2001. – 531 с.

  2. Державна Фармакопея України / Державне підприємство "Науково-експертний фармакопейний центр". – 1-е вид. – Харків: РІРЕГ, 2001. – Доповнення 1. – 2004. – 494 с.

  3. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 2. – Харків: Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2008. – 617 с.

  4. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». – 1-е вид. – Доповнення 3. – Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2009. – 280 с.

  5. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». – 1-е вид. – Доповнення 3. – Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2009. – 280 с.

  6. Фармацевтична хімія: Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів мед. навч. закл. III-IV рівнів акред.; Вид. 2-ге, випр., доопр. / За заг. ред. проф. П.О.Безуглого. – Вінниця: Нова Книга, 2011. – 560 с.

  7. Фармацевтична хімія: Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів мед. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / П.О.Безуглий, І.В. Українець, С.Г. Таран та ін.; За заг. ред. П.О.Безуглого. – Вінниця: Нова Книга, 2008. – 560 с.

  8. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / П.О. Безуглий, В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За ред. П.О. Безуглого. – X.: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001. – 240 с.

  9. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов; Изд. 2-е – М.: Медпресс-информ, 2008. – 613 с.

  10. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: В 2-х ч. – Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – Пятигорск, 1996. – 608 с.

  11. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – М.: Медицина, 1986. – 768 с.

  12. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия: В 2-х т.– М.: Медицина, 1976. – Т. 1. – 780 с., Т. 2. – 827 с.

  13. Аналітична хімія: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів III-IV рівнів акредитації / В.В. Болотов, С.В. Колісник, Т.В. Жукова та ін. – Х.: Вид-во НФАУ; Оригінал, 2004. – 480 с.

  14. Черних В.П., Зименковський Б.С., Гриценко І.С. Органічна хімія: Підручник для фарм. вузів і фак. У 3 кн. – Х.: Основа, 1997. – кн. 1. – 144 с., кн. 2. – 494 с., кн. 3. – 248 с.

Загальні правила роботи в лабораторії фармацевтичної хімії

  1. На початку семестру, перед тим, як приступити до виконання лабораторних завдань, студенти повинні ознайомитися з правилами роботи для працюючих в лабораторії фармацевтичної хімії, інструкціями з техніки безпеки та охорони праці, планом протипожежних заходів.

  2. Студенти повинні обов'язково підтримувати чистоту і порядок у лабораторії. На робочому столі повинні знаходитися тільки речі, необхідні для проведення досліджень.

  3. При виконанні роботи обов'язково слід дотримуватися вказівок щодо використання всіх необхідних засобів захисту. Працювати дозволяється тільки в халаті і спеціальному головному уборі.

  4. Перед тим як приступити до роботи, необхідно вивчити властивості речовин, які використовуються і утворюються.

  5. Виконання лабораторного завдання дозволяється після попередньої теоретичної підготовки, рівень якої контролює викладач на початку кожного заняття. Студент повинен засвоїти матеріал, який відноситься до даної теми, використовуючи рекомендовану літературу і записи лекцій.

  6. Хімічні реактиви знаходяться на лабораторних столах, а хімічний посуд - в спеціальній шафі. Концентровані кислоти і леткі речовини зберігатися у витяжних шафах.

  7. Перед проведенням досліджень необхідно ретельно перевірити апаратуру і посуд, переконатися в тому, що установка або прилад зібрані правильно, хімічні речовини відповідає відповідним вимогам.

  8. Забороняється проводити досліди в брудний посуд. Посуд слід вимити відразу після виконання роботи.

  9. Категорично забороняється приймати їжу в лабораторії, пити воду з хімічного посуду, і курити.

  10. Не можна залишати працюючі лабораторні установки, а також увімкнені прилади без нагляду.

  11. Заборонено пробувати на смак будь-які речовини.

  12. Не можна нахилятися над посудом з нагрівається рідиною, направляти отвір такого посуду на себе і на інших працюючих. Категорично забороняється використовувати речовину з посуду без етикетки.

  13. Визначати запах речовини слід, обережно направляючи випаровування до себе легким рухом руки і не вдихаючи на повні груди.

  14. Роботу з димлять кислотами та іншими речовинами, що виділяють їдкі пари, проводять під тягою. Всі операції з ефіром та іншими легкозаймистими речовинами необхідно виконувати з особливою обережністю.

  15. Особливу обережність слід дотримуватись при роботі з шкідливими і отруйними речовинами (солі барію, ртуті, свинцю, миш'яку, міді, металева ртуть, ціанисті сполуки, сірководень та ін.), Ці речовини не повинні потрапити в організм людини.

  16. Під час роботи з вакуумом необхідно обов'язково використовувати спеціальні колби і захисні окуляри.

  17. Заборонено виливати в раковину залишки кислот, лугів, легкозаймистих і горючих рідин, кидати в раковину папір, сірники, пісок та інші тверді речовини. Кислоти, луги, органічні розчинники, реактиви, що містять отруйні речовини і дорогоцінні метали, виливають у спеціальний посуд.

  18. Забороняється виносити з лабораторії реактиви та проводити додаткові досліди без узгодження з викладачем.

  19. Після закінчення роботи необхідно привести в порядок робоче місце, вимкнути працюючі прилади, газ, воду та електроенергію.

  20. Необхідно пам'ятати, що чистота, точність і копітка праця - запорука успішного виконання лабораторного завдання.

Правила надання першої медичної допомоги

  1. Під час роботи в лабораторії необхідно точно дотримуватися всіх заходів безпеки згідно з правилами та інструкціями.

  2. При термічних опіках зробити тривалі примочки розчином перманганату калію або компрес зі спиртовим розчином таніну. При порізах рану обробити спиртовим розчином йоду і перев'язати.

  3. При опіках шкіри, слизових оболонок або очей кислотами спочатку добре промити уражене місце водою (протягом 10-15 хвилин), а потім  2% розчином гідрокарбонату натрію і знову водою.

  4. При опіках їдкими лугами добре промити уражене місце водою, а потім  1% розчином оцтової або лимонної кислоти.

  5. При опіках шкіри фенолом, бромом та іншими подібними їдкими речовинами промити уражене місце великою кількістю 40% спирту і змастити маззю від опіків.

  6. У разі отруєння хлором, бромом, оксидами азоту та іншими подібними речовинами слід вдихнути аміак, а потім вийти на свіже повітря, випити молоко.

  7. При сильних опіках, пораненнях і отруєннях, надавши першу допомогу, потерпілого негайно потрібно відправити до лікарні.

Тема: Загальні методи аналізу, що використовуються для характеристики якості лікарських засобів (зовнішній вигляд, розчинність,

реакція середовища). Хімічні методи аналізу лікарських засобів, реакції ідентифікації на іони. Випробування на граничний вміст домішок, еталонні розчини. Визначення прозорості і ступеня каламутності рідин. Визначення забарвлення рідин.

Аналіз води очищеної.

2.4. Випробування на граничний вміст домішок

ppm - одна частина на мільйон частин

Методика визначення

Рівняння реакцій

2.4. 1. АМОНІЮ СОЛІ

Метод А застосовують, якщо немає інших зазначень в окремій статті.

МЕТОД А. Кількість випробовуваної речовини, зазначену в окремій статті, поміщають у пробірку, розчиняють у 14 мл води Р, якщо необхідно, підлужують розчином натрію гідроксиду розведеним Р і доводять об'єм розчину водою Рдо 15 мл. Додають 0.3 мл розчину калію тетрайодмеркурату лужного Р.

Як еталон використовують розчин, одержаний додаванням до 10 мл еталонного розчину амонію (1 ррт NH4) Р 5 мл води Р і 0.3 мл розчину калію тетрайодмеркурату лужного Р. Пробірки закривають.

Через 5 хв жовте забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

МЕТОД В.  Кількість ретельно розтертої випробовуваної речовини, зазначену в окремій статті, поміщають у посудину місткістю 25 мл, споряджену поліетиленовою пробкою, і розчиняють або суспендують в 1 мл води Р. Додають 0.30 г магнію оксиду важкого Р, поміщають у посудину під пробку смужку срібно-марганцевого паперу Р, змочену кількома краплями води Р таким чином, щоб відрізок паперу розміром (5 х 5) мм знаходився нижче нижнього краю пробки, після чого посудину негайно закривають пробкою. Перемішують вміст посудини коловими рухами, не допускаючи попадання бризок на папір, і витримують у водяному термостаті при температурі 40 °С протягом 30 хв.

Паралельно за цих самих умов готують еталон. До зазначеної в окремій статті кількості еталонного розчину амонію (1 ррт NH4) Р додають 1 мл води Р, 0.30 г магнію оксиду важкого Р і далі чинять, як з випробовуваним розчином.

Сіре забарвлення срібно-марганцевого паперу Р, одержане у досліді з випробовуваним розчином, має бути не інтенсивнішим за забарвлення срібно-марганцевого паперу Р, одержане в досліді з еталоном.

2.4.2. АРСЕН

МЕТОД А. Прилад (див. Рис.) складається з конічної колби місткістю 100 мл, закритої скляною притертою пробкою, крізь яку проходить скляна трубка завдовжки близько 200 мм із внутрішнім діаметром 5 мм. Нижня частина трубки витягнута до внутрішнього діаметра 1.0 мм; на відстані 15 мм від кінчика трубки розташований бічний отвір діаметром від 2 мм до 3 мм. Трубка поміщена таким чином, щоб бічний отвір знаходився мінімум на 3 мм нижче нижньої поверхні пробки. Верхній кінець трубки повинен мати цілком плоску притерту поверхню, розташовану під прямим кутом до осі трубки. Друга скляна трубка завдовжки 30 мм з таким самим внутрішнім діаметром і такою самою плоскою притертою поверхнею поміщається зверху першої трубки і щільно прикріплюється до неї двома пружинами. Нижню трубку нещільно заповнюють 50-60 мг свинцево-ацетатної вати Р або поміщають невеликий ватний тампон і скручену трубочкою смужку свинцево-ацетатного паперу Р масою 50-60 мг. Між плоскими поверхнями трубок поміщають шматочок ртутно-бромідного паперу Р такого розміру, щоб закрити отвір трубки (15 х 15) мм. Зазначену кількість випробовуваної речовини поміщають у конічну колбу і розчиняють у 25 мл води Р або зазначений об'єм випробовуваного розчину поміщають у конічну колбу, доводять об'єм розчину водою Р до 25 мл. Додають 15 мл кислоти хлористоводневої Р, 0.1 мл розчину олова(ІІ) хлориду Р, 5 мл розчину калію йодиду Р, залишають на 15 хв і потім додають 5 г цинку активованого Р. Негайно сполучають дві частини приладу, колбу поміщають у водяну баню, температура якої підтримується такою, щоб забезпечити рівномірне виділення газу.

Паралельно за цих самих умов проводять дослід з еталоном, що складається з 1 мл еталонного розчину арсену (1 ррт As) Р і 24 мл води Р.

Не менш як через 2 год забарвлення ртутно-бромідного паперу, одержане в досліді з випробовуваним розчином, має бути не інтенсивнішим за забарвлення ртутно-бромідного паперу, одержане в досліді з еталоном.

______N Температура водяної бані не має перевищувати 40°С.

МЕТОД В. Кількість випробовуваної речовини, зазначену в окремій статті, поміщають у пробірку, що містить 4 мл кислоти хлористоводневої Р і близько 5 мг калію йодиду Р, і додають 3 мл реактиву гіпофосфіту Р. Суміш нагрівають на водяній бані протягом 15 хв, час від часу струшуючи. Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість випробовуваної речовини 0.5 мл еталонного розчину арсену (10 ррт As) P. Після нагрівання на водяній бані забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

_____N Метод В застосовують у випадку визначення поряд з арсеном селену і телуру, а також при визначенні арсену в зразках, що містять сурму, вісмут, ртуть і срібло, а також сульфіди і сульфіти, та в деяких інших випадках.

2.4.3. КАЛЬЦІЙ

При приготуванні всіх розчинів, застосовуваних у даному випробуванні, має використовуватися вода дистильована Р.

До 0.2 мл еталонного розчину кальцію спиртового (100ррт Са) Р додають 1 мл розчину амонію оксалату Р. Через 1 хв додають суміш 1 мл кислоти оцтової розведеної Р і 15 мл розчину, що містить зазначену в окремій статті кількість випробовуваної речовини, і струшують.

Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи суміш 1 мл кислоти оцтової розведеної Р, 10 мл еталонного розчину кальцію водного (10ррт Са) Р і 5 мл води дистильованої Р.

Через 15 хв опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

2.4.4. ХЛОРИДИ

До 15 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додють 1 мл кислоти азотної розведеної Р і виливають суміш за один раз у пробірку, що містить 1 мл розчину срібла нітрату Р2.

Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість 15 мл випробовуваного розчину 10 мл еталонного розчину хлориду (5ррт СІ) Р\ 5 мл води Р. Пробірки поміщають у захищене від світла місце. Через 5 хв пробірки переглядають на чорному фоні горизонтально (перпендикулярно до осі пробірок). Опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

2.4.6. МАГНІЙ

До 10 мл розчину випробовуваної речовини, приготованого, як зазначено в окремій статті, додають 0.1 г динатрію тетраборату Р. Визначають рН розчину і, якщо необхідно, доводять до рН 8.8-9.2, використовуючи кислоту хлористоводневу розведену Р або розчин натрію гідроксиду розведений Р. Розчин поміщають у ділильну лійку, струшують протягом 1 хв з двома порціями, по 5 мл кожна, розчину 1 г/л гідроксихіноліну Р у хлороформі Р, залишають до розшарування і відкидають органічний шар. До водного шару додають 0.4 мл бутиламіну Р і 0.1 мл триетаноламіну Р. Визначають рН розчину і, якщо необхідно, доводять до рН 10.5-11.5. Додають 4 мл розчину 1 г/л гідроксихіноліну Р у хлороформі Р, струшують протягом 1 хв, залишають до розшарування, нижній шар відбирають і використовують для випробування. Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість 10 мл розчину випробовуваної речовини суміш 1 мл еталонного розчину магнію (10 ррт Mg) Р та 9 мл води Р.

Забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

2.4.8. ВАЖКІ МЕТАЛИ

МЕТОД А. До 12 мл водного розчину, зазначеного в окремій статті, додають 2 мл буферного розчину рН 3.5 Р і перемішують. Одержану суміш додають до 1.2 мл реактиву тіоацетаміду Р і негайно перемішують. Паралельно за тих самих умов готують еталон, використовуючи замість 12 мл випробовуваного розчину суміш 10 мл еталонного розчину свинцю (1 ррт або 2 ррт Рb) Р, як зазначено в окремій статті, і 2 мл випробовуваного розчину.

Готують холостий розчин, використовуючи суміш 10 мл води Р і 2 мл випробовуваного розчину.

Порівняно з холостим розчином еталон повинен мати світло-коричневе забарвлення.

Через 2 хв коричневе забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталона.

2.4.12. КАЛІЙ

До 10 мл розчину, приготованого, як зазначено в окремій статті, додають 2 мл свіжоприготованого розчину 10 г/л натрію тетрафенілборату Р.

Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість 10 мл розчину випробовуваної речовини суміш 5 мл еталонного розчину калію (20 ррт К) Р і 5 мл води Р.

Через 5 хв опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

2.4.13. СУЛЬФАТИ

При приготуванні усіх розчинів, застосовуваних у даному випробуванні, має використовуватися вода дистильована Р.

До 1.5 мл еталонного розчину сульфату (10 ррт SO4) P1 додають 1 мл розчину 250 г/л барію хлориду Р. Струшують і залишають на 1 хв, потім додають 15 мл випробовуваного розчину, приготованого, як зазначено в окремій статті, і 0.5 мл кислоти оцтової Р.

Паралельно за цих самих умов готують еталон, використовуючи замість випробовуваного розчину 15 мл еталонного розчину сульфату (10 ррт SO4) P.

Через 5 хв опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

2.4.17. АЛЮМІНІЙ

Розчин випробовуваної речовини, приготований, як зазначено в окремій статті, поміщають у ділильну лійку, струшують з двома порціями, по 20 мл кожна, розчину 5 г/л гідроксихіноліну Р у хлороформі Р, потім з 10 мл цього самого розчину. Хлороформні шари відділяють і збирають у мірну колбу місткістю 50.0 мл. Доводять об'єм розчину хлороформом Р по позначки і перемішують (випробовуваний розчин).

Еталон готують аналогічно, використовуючи зазначений в окремій статті розчин порівняння.

Холостий розчин готують аналогічно, використовуючи зазначений в окремій статті розчин.

Вимірюють інтенсивність флуоресценції (2.2.21) випробовуваного розчину (І1), еталона (I2) і холостого розчину (I3), використовуючи збуджуюче випромінювання за довжини хвилі 392 нм і вторинний фільтр із смугою пропускання, що має максимум за довжини хвилі 518 нм, або монохроматор, установлений на пропускання цієї довжини хвилі.

Флуоресценція (I1-I3) випробовуваного розчину не має перевищувати флуоресценцію еталона (І2-І3).

2.4.29. ЦИНК

До 10.0 мл розчину випробовуваної речовини, приготованого, як зазначено в окремій статті, додають 2.0 мл розчину кислоти хлористоводневої Р1 і 0.2 мл розчину калію фероціаніду Р.

Паралельно готують еталон з використанням замість випробовуваного розчину 10 мл еталонного розчину цинк-іона (5 ppm Zn), який готують шляхом розведення водою Р у 1000 разів еталонного розчину цинку (5мг/мл Zn) P.

Через 10 хв опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.

Примітка. У разі появи у випробовуваному розчині синього забарвлення, що заважає нефелометричному порівнянню, треба заздалегідь відділити залізо. Для цього до розчину випробовуваної речовини, нагрітого до кипіння, додають розчин аміаку розведений Р1 до появи виразного запаху і суміш фільтрують. Об'єм фільтрату доводять водою Р до необхідної концентрації і використовують для випробування на цинк за описаною вище методикою.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
Помощь Обратная связь Вопросы и предложения Пользовательское соглашение Политика конфиденциальности