Автоматические анализаторы газов и жидкостей

Автоматические анализаторы по назначению делятся на:

1. Анализаторы состава (определяют физический и химический состав веществ);

2. Анализаторы физических свойств (определяют вязкость, плотность, влажность и др.)

По техническим данным и способу применения они делятся на:

1. промышленные (автоматические);

2. лабораторные (полуавтоматические).

Существуют следующие основные методы анализа:

1. хроматография

2. рН – метрия;

3. инфракрасный;

4. термохимический;

5. термокаталитический и др.

Различают: анализаторы жидкости и газоанализаторы.

Газоанализаторы – это приборы, предназначенные для измерения содержания газов в газовой смеси.

Наиболее распространены:

1. Химические газоанализаторы;

2. Физические газоанализаторы.

Термокондуктометрический газоанализатор типа ткг-4

ТКГ служит для определения % содержания одного компонента в газовой смеси (водорода, двуокиси азота, метана, сернистого ангидрида, сероводорода, двуокиси углерода) путём сравнения теплопроводностей этой смеси и воздуха.

Устройство:

R1, R3 - измерительные ячейки;

R2, R4 - сравнительные ячейки;

MV – милливольтметр;

Б – батарея.

Действие этого анализатора основано на изменении теплопроводности газовой смеси при изменении её содержания.

Измерительная схема газоанализатора - неуравновешенный мост, плечи которого образованы 4-мя ячейками. Каждая ячейка представляет собой цилиндрическую камеру из хорошо проводящего тепло материала, по оси которой натянута платиновая нить, являющаяся одновременно нагревательным элементом и термометром сопротивления. Через 2 ячейки (R1,R3) непрерывно пропускается анализируемая смесь (измерительной ячейки), а две другие (R2,R4) заполнены чистым воздухом и герметизированы (сравнительные ячейки).

Когда в газовой смеси нет анализируемого компонента, теплопроводности смеси и воздуха в сравнительных ячейках равны, температура и сопротивления плеч одинаковы, мост находится в равновесии. С появлением в смеси анализируемого газа её теплопроводность изменяется, это приведёт к изменению температуры и сопротивления нитей в измерительных ячейках, в результате мост разбалансируется. Ток разбаланса моста будет пропорционален температуре нитей в измерительных ячейках, а, следовательно, концентрации анализируемого газа. Этот ток измеряется милливольтметром, шкала которого градуирована в процентах анализируемого газа.

Термомагнитный газоанализатор

Термомагнитный газоанализатор служит для определения концентрации кислорода в газовой смеси.

Принцип действия основан на свойстве кислорода притягиваться магнитным полем. Это свойство называется магнитной восприимчивостью.

Устройство:

1) кольцевая камера;

2) стеклянная трубка;

3) постоянный магнит;

4) спираль из платиновой проволоки;

5) реостат стандартизации тока;

6) милливольтметр;

R1, R2 – постоянные сопротивления из манганина;

R1, R2, R3, R4 – плечи моста.

Анализатор состоит из кольцевой камеры 1, по диаметру которой установлена тонкостенная стеклянная трубка 2 со спиралью 4, нагреваемой током. Спираль состоит из двух секций, которые образуют два смежных плеча неуравновешенного моста (R3,R4). Двумя другими плечами служат два постоянных сопротивления из манганина (R1, R2). Левая секция спирали R3 находится в поле постоянного магнита 3.

Работа

При наличии в газовой смеси кислорода часть потока ответвляется в стеклянную трубку, где образуется течение газа в направлении слева направо. Образующийся поток газа переносит тепло от обмотки R3 к R4, поэтому температура секций изменяется (R3 охлаждается, R4 нагревается), и изменяются их сопротивления. Мост выходит из равновесия. Измерительный мост питается постоянным током от ИПСа. R0 - служит для установки силы тока питания моста. Шкала милливольтметра градуируется в % кислорода.

Пределы измерения: 0- 5; 0-10; 0- 21; 20- 35% кислорода.

Хроматографический метод анализа (его сущность)

Хроматография - это основной метод анализа сложных жидких и газовых смесей. Он заключается в первоначальном разделении смеси на составные части с последующим определением количества каждого компонента в смеси.

Хроматограф - это прибор, предназначенный для автоматического анализа сложных жидких и газовых смесей методом хроматографического разделения.

Этот метод состоит в том, что анализируемая смесь разделяется на составные компоненты при её принудительном продвижении через слой неподвижной фазы. Проба анализируемой газовой смеси, состоящая, например, из компонентов А, Б, В, проталкивается каким- либо инертным газом, называемым газом-носителем, через длинную тонкую трубку - разделительную колонку, согнутую по спирали и заполненную измельчённым адсорбентом.

В качестве газа - носителя применяют азот, гелий, воздух и др. В качестве адсорбента (неподвижной фазы) используют активированный уголь, силикагель, алюмогель, окись магния. Из-за различной сорбируемости компонентов смеси движение их по колонке замедляется по - разному.

Чем больше сорбируемость молекул данного компонента, тем больше их торможение и наоборот. Поэтому отдельные компоненты смеси продвигаются по колонке с различной скоростью. Через некоторое время вперёд уйдёт компонент В, как менее сорбируемый, за ним компонент Б и, наконец, А. В следующий промежуток времени из- за различия в скоростях движения компоненты полностью разделятся. Из колонки последовательно будут выходить или газ-носитель, или бинарная смесь (газ - носитель + компонент), что фиксируется детектором.

При анализе сложной газовой смеси из колонки выносятся компоненты в порядке возрастания их молекулярных весов ( , , , и т.д.).

Результаты анализа газовой смеси фиксируются вторичным прибором (КСП- 4) на диаграммной бумаге. Этот график называется хроматограммой. Хроматограмма представляет собой кривую с рядом пиков. Чтобы определить процентное содержание каждого газа в смеси, полученную хроматограмму надо расшифровать.

Расчет хроматограмм

С уществует несколько методов расшифровки. Наиболее простой замер площадей «пиков». Сумму площадей всех пиков принимают за 100%. Содержание отдельного газа (площадь отдельного пика) рассчитывают по отношению к 100%.

Составляем пропорцию:

S - 100%

Si - Х%

где- S - сумма площадей всех пиков; Si - площадь одного «пика»; Х - концентрация одного компонента в смеси.

Решая пропорцию, получим: Х = Si * 100% / S.

Для определения площади «пика» его рассматривают как треугольник (S =l/2ah).