Типовая таблица для занесения результатов экспериментов

Наименование исходных осадков	Плотность					Влажность			Кон­ цент­ рация С, кг/м	Зольность, 3,%
	Масса, г			Объем осадка в стакане V, см3	, г/см	Масса, г		w, %
	пустого стакана	стакана с осадком	осадка, m			влажного осадка, m1-m2	сухого осадка, m1-m2

Контрольные вопросы

1. Чем характеризуется влажность осадка и как она определяется?

2. Что такое зольность осадка и как она определяется?

3. Как определяется плотность осадка?

4. Что такое концентрация суспензии осадка? По какой формуле она рассчитывается?

Лабораторная работа № 7 Очистка сточных вод метод реагентной коагуляции

Цель работы: изучить физико-химические особенности процесса реагентной коагуляции промышленных и бытовых сточных вод (СВ), ознакомиться со способами практического освоения данного метода.

Теоретические сведения [9]

Сточные воды многих химических производств содержат мелкодисперсные и коллоидные частицы размерами до 10 мкм. Такие сточные воды плохо поддаются химической очистке, поэтому перед осаждением примесей желательно их предварительно укрупнить. Процесс укрупнения мелкодисперсных частиц в результате их взаимодействия и объединения в агрегаты называется коагуляцией.

Эффективность процесса коагуляционной очистки зависит от многих факторов: концентрации частиц, степени дисперсности, характера поверхности частиц, величины электрокинетического потенциала, наличия в воде других примесей (например, электролитов).

При использовании коагуляционного метода особое внимание следует обратить на такой показатель, как электрокинетический потенциал ( – детапотенциал). Примеси, содержащиеся в сточных водах, следует рассматривать как коллоидные частицы, которые, обладая большой удельной поверхностью, адсорбируют находящиеся в воде ионы. Коллоидные частицы имеют обычно слабый отрицательный заряд, а хлопья гидроксидов металлов – слабый положительный заряд.

В результате адсорбции на коллоидных частицах образуется двойной электрический слой ионов: внутренний – потенциалообразующий и внешний – слой жидкости, с эквивалентным количеством противоионов. Этот внешний слой состоит из двух частей: первая расположена вблизи потенциалопределяющих ионов и образует вместе с ними «гельмгольцевский», или плоский слой, вторая – диффузная. Между плоским и диффузным слоями существует разность потенциалов – -потенциал.

Величина -потенциала зависит от толщины диффузной части двойного электрического слоя. При снижении электрического заряда силы отталкивания между частицами уменьшаются и возникают условия для сближения и агрегации дисперсных частиц. Наиболее интенсивно эти процессы протекают в изоэлектрической точке при -потенциале, равном нулю или близком к нему пределу – это обеспечивает потерю агрегативной устойчивости дисперсной системы.

Снижение -потенциала вызывается введением в систему специальных веществ – коагулянтов, в качестве последних обычно используют соли алюминия, железа или их смеси. Этим коагулянтам отдается предпочтение несмотря на то, что предложены и другие коагулянты, например соли магния и кальция.

В результате введения в воду солей алюминия или железа происходит процесс гидролиза коагулянтов в несколько стадий с образованием хлопьев:

Ме³⁺+НОНМе(ОН)₂²⁺+Н⁺;

Ме(ОН)₂⁺+НОНМе(ОН)₂⁺+Н⁺;

Ме(ОН)₂⁺+НОНМе(ОН)₃+Н⁺.

В качестве коагулянтов обычно используются соли алюминия: сульфат – Al₂(SO₄)₃18H₂O, алюминат натрия NaAlO₂; оксихлорид алюминия Al₂(OH)₅Cl и др. Из солей железа – сульфаты FeSO₄2H₂O, Fe₂(SO₄)₃2H₂O, Fe(SO₄)₃3H₂O и Fe₂(SO₄)_37H₂O, а также хлорное железо FeCl₃6H₂O. Все эти реагенты применяют либо в сухом виде, либо в виде раствора. Соли алюминия и железа используют в виде 12%-ого раствора, их доза зависит от концентрации примесей в очищаемой воде. С увеличением концентрации примесей доля коагулянта возрастает (рис. 7.1.).

Рис. 7.1. Зависимость дозы коагулянта от содержания в воде взвешенных веществ и их дисперсности: а) для солей алюминия; б) для солей железа

Количественный мерой коагуляции является ее скорость, которая зависит от концентрации электролита (введенной соли). В общем виде эта зависимость показана на рис. 7.2. При малых концентрациях электролита эффективность соударения частиц, т.е. отношение числа столкновений, закончившихся слипанием, к общему числу столкновений близка к нулю (=0). По мере роста концентрации скорость коагуляции увеличивается, но не все столкновения эффективны – такую коагуляцию можно назвать медленной. При  = 1 наступает быстрая коагуляция, при которой все столкновения частиц заканчиваются образованием агрегатов. В полидисперсных системах коагуляция происходит быстрее, чем в монодисперсных, т.к. крупные частицы при оседании увлекают более мелкие. Форма частиц также влияет на скорость коагуляции. Например, удлиненные частицы коагулируют быстрее, чем шарообразные. Процесс выделения твердой фазы из пересыщенного раствора протекает в три стадии:

• инкубационный период;

• рост частиц твердой фазы;

• старение твердой фазы.

Рис. 7.2. Зависимость скорости коагуляции от концентрации электролита

Инкубационный период характеризуется образованием центров кристаллизации – зародышей, которые формируются преимущественно на гетерогенных частицах примесей, загрязняющих воду. Инициирующим механизмом образования зародышей является, по-видимому, адсорбция молекул или ионов кристаллизующегося вещества на поверхности частиц. Длительность инкубационного периода зависит от состава раствора, интенсивности перемешивания, температуры, действия электрических и магнитных полей. Перемешивание увеличивает скорость хлопьеобразования.

Рост частиц твердой фазы – кристаллизация. После окончания инкубационного периода центры кристаллизации продолжают появляться в растворе, однако решающее влияние на кинетику кристаллизации оказывает рост уже сформировавщихся зародышей. Скорость кристаллизации зависит также от температуры, скорости перемешивания, состава жидкой фазы и примесей в ней. Существенное влияние оказывают также процессы дробления и агрегации растущих частиц, обусловленные перемешиванием раствора.

В процессе последней стадии – стадии старения твердой фазы – аморфные частицы превращаются в кристаллы. При старении частицы распределяются по размерам вследствие агрегации. Агрегация осуществляется путем слипания соударяющихся кристаллов с последующей их ориентацией и срастанием.

Образующиеся в результате обработки воды коагулянтами осадки представляют собой хлопья – крупные частицы неправильной формы с рыхлой сетчатой структурой. Размер хлопьев колеблется в широких пределах – от нескольких микрометров до нескольких миллиметров. Рыхлая пространственная структура хлопьев-осадков обусловливает значительное содержание в них воды, (влажность составляет 96-99 %).

В процессе очистки образовавшиеся хлопья легко удаляются механическим способом.

Ход выполнения работы

Приборы и реактивы: стандартные цилиндры на 100 мл, пипетки, стеклянные палочки для перемешивания, фильтры, водоструйный насос, воронка Бюхнера, колба Бунзена.

Реагенты: хлорное железо, сернокислый алюминий – 1%-ные растворы.

Приготовленную при комнатной температуре суспензию вливают в 5 стандартных цилиндров вместимостью 100 мл, затем пипеткой вводят 1%-ный раствор коагулята в количествах от 0,05 до 1 г/л (от 0,5 до 10 мл в пересчете на 1%-ный раствор реагента и 100 мл очищаемой воды) и интенсивно перемешивают палочкой в течение 30 с. После 10-минутного отстаивания отбирают 10 мл осветленной жидкости для определения в ней концентрации взвешенных веществ. Исходя из их концентрации в исходной воде после осветления рассчитывают степень осветления жидкости и степень сгущения осадка.

Методы анализа и расчетов

Определение концентрации взвешенных веществ

Предварительно высушенный при температуре 105 ⁰С в сушильном шкафу и доведенный до постоянной массы фильтр помещают в воронку Бюхнера, вставленную в колбу Бунзена, вставленную в колбу Бунзена, к которой присоединен вакуумный насос. Фильтр смачивают водой, плотно присасывают к донышку воронки, вливают на него 10 мл исследуемой жидкости и фильтруют. Фильтр с осадком помещают в сушильный шкаф при температуре 105 ⁰С 60 мин, затем охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Определяют сухую массу взвешенных веществ в осветленной жидкости а, г/л:

а = (б – с ) 100/10, г/л,

где б – масса фильтра с осадком, г; с – масса фильтра без осадка, г.

Расчет степени осветления суспензии

Степень осветления суспензии В, % определяют по формуле

В = (С₀ – а / С0)100%,

где С₀ – концентрация взвешенных веществ в исходном растворе, г/л.

Задание

Результаты, полученные при проведении экспериментов внести в таблицу 7.1.

Таблица 7.1

Типовая таблица для занесения результатов экспериментов

Реагент	Расход реагента, г/л	Расход 1%-ого раствора на 100 мл суспензии, мл	Концентрации взвешенных веществ в исходной жидкости С0, г/л	Концентрации взвешенных веществ в осветленной суспензии а, г/л	Степень осветления, %

После выполнения работы по данным табл. 7.1 формулируют практические выводы по работе.

Контрольные вопросы

1. Что такое коагуляция? Какова структура образующихся коагулянтов?

2. Понятие лиофильных систем. Изменение свободной энергии в них.

3. Понятие лиофобных систем. Основные характеристики.

4. Что такое порог коагуляции? Как его можно рассчитать?

5. Условия не самопроизвольности и самопроизвольности диспергирующихся систем.

6. Понятие агрегативной и седиментационной устойчивости коагулятов.

7. Дайте понятие лиофилизированные лиофобные дисперсные системы с лиофильной поверхностью раздела фаз. Их характеристика.

8. Сформулируйте правило Фаянса-Панета? Запишите строение предложенного Вам золя.

9. Строение двойного электрического слоя (ДЭС) по Штерну. Понятие -потенциала и его распределение (анализ графика). Физический смысл величины .

10. Электрокинетические явления. Электроосмос. Понятие релаксационного эффекта.

11. От каких факторов зависит эффективность коагуляции?

12. Какие вещества используют в качестве коагулянтов? На чем основывается их выбор?

13. От чего зависит скорость коагуляции?

14. В чем заключаются основные стадии выделения твердой фазы при коагуляции?

15. Как рассчитывается степень осветления жидкости?