- •1.Введение.
- •3. Требование к квалификации лаборантов.
- •4.Требования техники безопасности.
- •5. Средства измерений, измерительные установки и системы.
- •6. Реактивы и растворы.
- •7.2. Построение калибровочной кривой.
- •7.3. Отбор пробы.
- •8. Выполнение измерений.
- •10. Литература.
- •5. Средства измерений, измерительные установки и системы.
- •6. Реактивы и растворы.
- •7.2. Построение калибровочной кривой.
- •7.3. Отбор пробы.
- •8. Выполнение измерений.
- •10. Литература.
7.3. Отбор пробы.
Особо обратить внимание на отбор пробы питательной воды, а также перед определением перевести все железо в отобранной пробе в растворимую ионную форму.
Проба отбирается в оттарированную на 100 или 200 мл. колбу, предназначенную только для отбора проб на железо. Предварительно колбу обрабатывают кипячением с соляной кислотой и ополаскивают обезжелезненной водой (не исследуемой). Колбу хорошо закрывают пробкой и переносят в лабораторию.
8. Выполнение измерений.
100 или 200 мл. анализируемой воды переносят в термостойкий стакан для выпаривания. Обработанная тем или иным способом упаренную пробу количественно переносят в мерную колбу на 100 мл., отмывая стенки стакана дистиллированной водой, подкисленной соляной или азотной кислотой и сливая все в мерную колбу.
Вводят в колбу 2 мл. 30%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и затем нейтрализуют пробу 10%-ным аммиаком приливая после нейтрализации его избыток, который должен ощущаться по запаху; при этом раствор должен приобрести желтую окраску.
После охлаждения содержимое мерной колбы доводят до метки, хорошо перемешивают и через 5 минут колориметрируют в кюветах длиной 2см., применяя сине-фиолетовый светофильтр.
Параллельно с анализируемой готовя холостую пробу, проводя через все этапы анализа около 50 мл. дистиллированной воды и приливая такие же объемы всех реактивов, какие применялись для обработки пробы. Холостую пробу используют в качестве раствора сравнения.
9.ОБРАБОТКА И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.
Содержание железа в анализируемой воде (Х) в мг/л вычисляют по формуле:
А = 0.020 при этом С = 0.0025мг./мл
Х= 0.0025* 50 /50 = 0.0025% где
С- концентрация железа, найденная по калибровочной кривой, мг/л.
V- объем пробы воды, взятой для анализа, мл.
50- объем, до которого разбавлена проба перед колориметрированием, мл.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,05 мг/л. Fe3+.
10. Литература.
1. Инструкции по химическому контролю воды и пара на установках водоподготовки и теплоэнергетики предприятий химической промышленности.
2. Единый тарифно-квалификационный справочник работ и профессий рабочих.
3. Основные правила безопасной работы в химической лаборатории.
Лабораторная
работа .
Тема: Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика.
Определение
содержания железа в воде фотометрическим
методом. Снятие показаний приборов.
Цель: Отработка профессиональных компетенций определения количественного состава вещества фотометрическим методом, снятие показаний приборов.
1.ВВЕДЕНИЕ.
Определение основано на реакции сульфосалициловой кислоты с ионами трехвалентного железа в щелочной среде с образованием желтого комплекса железа. Область определения метода – 0,1-10 мг/л железа.
Методика составлена в соответствии с инструкцией по химическому контролю воды и пара.
2. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.
Температура воздуха в лаборатории 20+- 20С. Влажность воздуха – 45-80%.
3. ТРЕБОВАНИЕ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛАБОРАНТОВ.
Методика выполняется лаборантом 3-5 разряда, согласно единого тарифно-квалификационного справочника.
4.ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ.
Используемые при выполнении анализа концентрированные и крепкие кислоты при попадании на кожу вызывают долго незаживающие ожоги. При вдыхании паров кислот наблюдается раздражение дыхательных путей.
Защита – резиновые перчатки, работа в вытяжном шкафу.
Оказание первой медицинской помощи пострадавшему и правила работы с кислотами, а также с электроприборами выполняются в соответствии с инструкцией.
