Лабораторная работа .
Тема: Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика.
Определение
содержания железа в воде фотометрическим
методом. Снятие показаний приборов.
Цель: Отработка профессиональных компетенций определения количественного состава вещества фотометрическим методом, снятие показаний приборов.
1.Введение.
Определение основано на реакции сульфосалициловой кислоты с ионами трехвалентного железа в щелочной среде с образованием желтого комплекса железа. Область определения метода – 0,1-10 мг/л железа.
Методика составлена в соответствии с инструкцией по химическому контролю воды и пара.
2. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.
Температура воздуха в лаборатории 20+- 20С. Влажность воздуха – 45-80%.
3. Требование к квалификации лаборантов.
Методика выполняется лаборантом 3-5 разряда, согласно единого тарифно-квалификационного справочника.
4.Требования техники безопасности.
Используемые при выполнении анализа концентрированные и крепкие кислоты при попадании на кожу вызывают долго незаживающие ожоги. При вдыхании паров кислот наблюдается раздражение дыхательных путей.
Защита – резиновые перчатки, работа в вытяжном шкафу.
Оказание первой медицинской помощи пострадавшему и правила работы с кислотами, а также с электроприборами выполняются в соответствии с инструкцией.
5. Средства измерений, измерительные установки и системы.
Фильтр беззольный «белая лента». Цилиндр мерный вместимостью 10 мл.
Пипетка вместимостью 10 мл ,50, 100 мл. Колба мерная вместимостью 50, 500, 1000 мл. Весы лабораторные аналитические типа GR-200. Спектрофотометр ПЭ -58. Кювета.
6. Реактивы и растворы.
Сульфосалициловая кислота, х.ч. или ч.д.а. с массовой долей 30%.
Аммиак, х.ч. с массовой долей 10 и 25 %. Соляная кислота, х.ч. плотностью 1,19г/мл. 0,05н.
Персульфат аммония (аммоний надсернокислый), х.ч.
Железо – аммонийные квасцы, ч.д.а., стандартный раствор, содержащий 100мг/л Fe3+.
Азотная кислота, х.ч. плотностью 1,4 г/мл. Серная кислота, х.ч. Калий азотнокислый, х.ч.
7. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.
7.1. Приготовление стандартного раствора с содержанием 100 мг/л. Fe3+0,8634+- 0,0002 г. железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)x12H2O, высушенных в эксикаторе при нормальной температуре, растворяют в мерной литровой колбе дистиллированной водой, прибавляют 2 мл. концентрированной соляной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Для растворения надо брать прозрачные квасцы, имеющие слабо-сиреневый цвет.
7.1.1. Приготовление рабочего стандартного раствора, содержащего 10 мг/л. Fe3+.
В мерную колбу вместимостью 1000 мл. переносят пипеткой вместимостью 100 мл. основной стандартный раствор с содержанием 100 мг/л Fe3+доводят раствором 0,05н соляной кислоты без установочного коэффициента до метки и тщательно перемешивают.
7.2. Построение калибровочной кривой.
В мерные колбочки вместимостью 100 мл. вводят бюреткой, вместимостью 10 см3, различные количества стандартного раствора, содержащего 10 мкг/мл Fe3+:
0-1-4-6-8-10 мл., что соответствует 0-0.01-0.04-0.06—0.08-0.100 мкг в пробе или
В каждую мерную колбу вводят 2 мл. 30%-го раствора сульфосалициловой кислоты и затем нейтрализуют пробу 10%-ным аммиаком, приливая после нейтрализации его избыток, который должен ощущаться по запаху, при этом раствор должен приобрести желтую окраску. Содержимое каждой мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и через 5 мин. Колориметрируют в кюветах длиной 5см., применяя сине-фиолетовый светофильтр (длина волны 400-430нм).
В качестве раствора сравнения используют нулевую пробу, содержащую все реактивы, но не содержащую железа.
По показаниям прибора строят график в координатах: оптическая плотность-концентрация железа.