Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
жиры лабораторная.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
100 Кб
Скачать

Оценка качества маргарина по физико-химическим показателям

Определение массовой доли влаги. Влага сосредоточена в водно-молочной фракции маргарина. Содержание влаги лими­тируется стандартом и находится в пределах до 16,5-61,0% в зависимости от марок маргарина.

Существует два метода определения влаги и летучих ве­ществ в маргарине: арбитражный и ускоренный.

Арбитражный метод. В чистую бюксу со стеклянной па­лочкой отвешивают 2-3 г пемзы с точностью до 0,01 гили 10-15 г песка и вместе со стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105°С до постоянной массы. Пер­вое и последующие взвешивания производят через каждые 30 мин высушивания.

В подготовленную бюксу отвешивают 2-3 г маргарина с точностью до 0,0002 г. Бюксу с навеской помещают в сушиль­ный шкаф с температурой 100-105°С. После расплавления мар­гарин перемешивают с находящимся в бюксе песком (пемзой) и сушат в течение 2 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания производят через каждые 30 мин высушивания.

Постоянная масса считается достигнутой, если разни­ца между последующими и предыдущими взвешиваниями не превышает 0,001 г.

В случае увеличения массы берут данные предыдущего взвешивания.

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по фор­муле

W = (m1-m2)*100%/m

где m1 — масса бюксы с маргарином до высушивания, г;

m2 — масса бюксы с маргарином после высушивания, г;

m — навеска маргарина, г.

Конечным результатом считается среднее арифметиче­ское двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2%.

Ускоренный метод. В предварительно высушенную и взвешенную бюксу с навеской прокаленного песка (пемзы) и стеклянной палочкой отвешивают 5-6 г маргарина с точностью до 0,01 г и помещают на плитку с температурой 160-180°С.

Температура плитки контролируется термометром, пог­руженным в стаканчик с растительным рафинированным мас­лом, который ставят на плитку одновременно рядом с пробой. Содержимое бюксы непрерывно перемешивают стеклянной палочкой.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания зер­кала или часового стекла после прекращения потрескивания и по изменению окраски маргарина до темно-коричневой. Бюксу с содержимым охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты подсчитывают по той же формуле, что и в арбит­ражном методе.

Определение содержания поваренной соли. Метод основан на титровании раствором азотного серебра водной вытяжки, содержащей поваренную соль и полученной из анализируемо­го продукта. При этом ионы хлора осаждаются в виде хлорис­того серебра:

NaCl + AgN03 → AgCl + NaN03.

Титрование ведется в присутствии бихромата калия в ка­честве индикатора. После того как осаждены все хлор-ионы^ первые же капли добавленного азотнокислого серебра создают избыток этого вещества в растворе, и оно соединяется с хро­мовокислым калием, образуя осадок хромовокислого серебра кирпично-красного цвета:

2AgNO3 + К2СrO4 → Ag2CrO4↓- + 2KN03.

При появлении такого осадка титрование вытяжки пре­кращают, так как кирпично-красное окрашивание свидетель­ствует об отсутствии поваренной соли.

Порядок выполнения работы. В коническую колбу отве­шивают около 5 г маргарина с точностью до 0,01 г и приливают пипеткой 50 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают хи­мической воронкой или часовым стеклом. Содержимое колбы быстро нагревают до температуры 80-90°С, энергично взбал­тывают, охлаждают и фильтруют. В коническую колбу отбира­ют пипеткой 10 см3 фильтрата, прибавляют 2-3 капли раствора хромовокислого калия (К2Сг04) и титруют раствором азотно­кислого серебра (AgN03) до появления слабого кирпично-крас­ного окрашивания.

Содержание поваренной соли (Хп.с) в процентах вычисля­ют по формуле

Хп.с = 2,92kV/m

где V — количество (см3) азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование;

к — коэффициент пересчета на точный раствор азотно­кислого серебра концентрации 0,1 моль/дм3;

m — навеска маргарина, г;

2,92 — коэффициент, учитывающий титр раствора азотно­кислого серебра AgN03 концентрации 0,1 моль/дм3, выражен­ный по поваренной соли NaCl, а также объем вытяжки, приго­товленной из навески и взятой для титрования.

Расхождение между двумя параллельными определения­ми не должно превышать 0,02%.

Определение массовой доли жира. Для установления это­го показателя арбитражным методом применяется экстраги­рование жира из маргарина в аппарате Сокслета. Этот метод является наиболее точным.

Однако для ускорения анализа может быть использован расчетный метод, допускаемый стандартом для повседневного оперативного контроля и учета. В этом случае необходимо вы­числять содержание жира в маргарине в процентах.

Для этого из 100% вычитают массовую долю влаги, соли, содержание сахара, молока, какао-порошка и сухой остаток сливочного масла.

Процент влаги, соли определяется по данным лаборатор­ного исследования, остальные величины — по данным произ­водства.

Содержание сахара в среднем около 0,5%, молока — 0,05%, какао-порошка в шоколадных маргаринах — 2,5%, сухого ос­татка сливочного масла — 1%.

Определение температуры плавления жира, выделенного из маргарина. При производстве маргарина жиры рафинируют по полной схеме, а затем из них составляется жировая основа. При этом соблюдается такое соотношение в наборе, чтобы жи­ровая основа маргаринов марок МТ, МТК и ММ имела темпе­ратуру плавления в пределах 25-38°С; МТС — 36-44°С; МЖК, МЖП — 17-38°С.

Учитывают также состав жировой основы, определяющий консистенцию маргарина. Готовый продукт должен обладать легкоплавкостью и сохранять пластические свойства в широ­ком диапазоне температур.

Важной характеристикой жировой основы является диффе­ренциальное число Поленске (разность температур плавления и застывания). При одинаковой температуре плавления лучшей пластичностью обладают жиры с большим дифференциальным числом Поленске. Например, у пищевых саломасов оно составля­ет 12-15°С. Пластические свойства маргарина определяются так­же соотношением между твердой и жидкой фазами жировой ос­новы при 20°С, которые должны быть в пределах примерно 1:4.

Показатель температуры плавления жира, выделенного из маргарина, имеет большое значение при характеристике качества этого продукта.

Порядок выполнения работы. Маргарин, из которого уда­лена влага (в этом случае может быть использован жир, полу­ченный при определении влаги), расплавляют при 50°С в чис­том сухом стаканчике, фильтруют, набирают в два стеклянных капилляра. Высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм. Капилляры с жиром выдерживают для застыва­ния при температуре 0°С в течение 10 мин, а при температуре от 1 до 10°С — в течение 1 ч.

Затем капилляр прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капилляр занимал вертикальное положение.

Термометр погружают в стакан с водой, имеющей темпе­ратуру 15-18°С, на такую глубину, чтобы капилляр был пог­ружен в воду на 3-4 см, а его нижнее основание находилось на расстоянии 3-4 см от дна стакана, и следят, чтобы в свободный конец капилляра не попала вода.

Воду в стакане при непрерывном перемешивании нагре­вают вначале со скоростью 2°С в минуту, а по мере приближе­ния к температуре плавления (за 3-4°С до нее) скорость нагре­вания уменьшают до 1°С в минуту. Температурой плавления считают ту, при которой жир в трубке начинает подниматься.

Конечным результатом определения считают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхожде­ние между которыми должно быть не более 0,5°С.

Определение кислотности маргарина. Жиры, применя­емые для производства маргарина, лишены ароматических свойств из-за применения рафинации (в том числе дезодора­ции) жиров. Поэтому вкусовые и ароматические свойства этого продукта определяются только веществами, растворенными в водно-молочной фазе.

Для усиления этих свойств и обогащения маргарина аро­матическими веществами используют молоко в сквашенном виде. В процессе сквашивания продуцируются разнообразные летучие продукты брожения, обусловливающие приятный вкус и аромат заквашенного молока: молочная и другие кисло­ты, спирт, образующие сложные эфиры. Появляется углекис­лый газ, диацетил СН3СОСОСН3, который считается основным началом специфического армата кисло-сливочного масла. Не­которые расы молочно-кислых бактерий обладают способнос­тью обогащать молоко витаминами группы В.

Применение молока в сквашенном виде придает многим видам маргарина хорошо выраженный вкус.

Кислотность маргарина выражается в градусах Кетсторфера (количество (см3) нормального раствора щелочи, пошед­шее на нейтрализацию 100 г маргарина).

Порядок выполнения работы. В коническую колбу отве­шивают 5 г маргарина и нагревают в теплой воде до расплавле­ния. Затем в колбу прибавляют 20 см3 нейтральной смеси, три капли раствора фенолфталеина и титруют при постоянном по­мешивании раствором едкого калия или натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления розового окрашивания, не исчезаю­щего в течение 1 мин.

Расчет кислотности (Хг.к) в градусах Кетсторфера произ­водят по формуле

Хгк = Vk*100/m*10 = Vk*10/m = Vk*10/5 = 2Vk

где V — количество (см3) раствора щелочи концентрации 0,1 моль/дм3, используемой на титрование, см3;

к — поправочный коэффициент;

m — навеска продукта, г;

100 — перевод на 100 г продукта;

10 — перевод раствора щелочи концентрации 0,1 моль/дм3 в раствор концентрации 1 моль/дм3.

Расхождение между двумя параллельными определения­ми не должно превышать 0,2°К.

Результаты оценки качества маргарина по физико-хими­ческим показателям оформите в виде табл. 32.5.

Форма записи:

Образец № __________________Наименование маргарина_______________

Таблица 32.5

Показатели качества маргарина

Показатель

Нормы по ГОСТ

Фактичес­кие данные

Заключение по каждому показателю

1. Массовая доля влаги, %

2. Массовая доля соли, %

3. Массовая доля жира, %, и т. д.

Заключение о качестве маргарина ____________________________

Материальное обеспечение занятия.

Натуральные образцы маргарина. Нормативно-техничес­кая документация.

Весы технические. Весы аналитические. Шкаф сушильный лабораторный. Палочки стеклянные, оплавленные с обоих кон­цов, длиной 7-9 см. Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высо­той 4 см. Эксикатор. Термометр технический. Песок, промытый и прокаленный. Пемза прокаленная. Капилляры из тонкого легко­плавкого стекла, открытые с обоих концов (внутренний диаметр 1-1,2 мм, длина 50-60 мм). Стаканы стеклянные химические тер­мостойкие, вместимостью 50 и 500 см3. Термометр с ценой деле­ния 0,ГС. Плитка электрическая. Пипетки вместимостью 10 и 50 см3. Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 с делениями 0,1 см3. Колбы конические вместимостью 250 и 100 см3. Стекло часовое.

Вода дистиллированная; раствор едкого калия или натрия концентрации 0,1моль/дм3; калий хромовокислый, 10-процентный водный раствор; спиртоэфирная смесь (1:1), нейтрализо­ванная в присутствии фенолфталеина; 1-процентный раствор фенолфталеина; раствор азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм3.