Форма записи:

№ образца ________________ Наименование масла ___________________

Таблица 30.4 Результаты экспертизы растительного масла

Показатель	Нормы по ГОСТ	Фактичес­кие данные	Заключение (вид и сорт масла)
1. Плотность, кг/м3
2. Коэффициент преломления
3. Кислотное число масла, мг КОН/г, и т. д.

Экспертное заключение должно состоять из трех частей:

1. Вводная часть, в которой излагается краткое содержа­ние обстоятельств, обусловливающих назначение экспертизы. Указываются вопросы, поставленные на разрешение экспер­тизы, сведения об органе, назначившем экспертизу.

2. Исследовательская часть — излагается процесс экс­пертного исследования и его результаты. Указываются методы исследования, ссылки на справочно-нормативные документы.

3. Выводы представляют собой ответы на поставленные пе­ред экспертом вопросы. Основные требования к выводам: прин­ципы квалифицированности, определенности, доступности.

Материальное обеспечение занятия.

Натуральные образцы растительных масел. Нормативная документация на растительные масла.

Пикнометры. Эксикатор. Водяной термостат при 20°С. Ка­пиллярные пипетки. Весы аналитические. Термометр. Полоски фильтровальной бумаг. Рефрактометр. Стеклянные палочки. Марля. Колбы с притертой пробкой вместимостью 200-250 см³. Часовые стекла. Пипетка вместимостью 1,2, 10 см³. Мерные ци­линдры вместимостью 10 см³ и 100 см³. Стаканчики для взве­шивания. Шкаф сушильный с терморегулятором. Пробирки. Стаканчики или колбочки вместимостью 100 см³. Штатив для пробирок.

Эфир; хлороформ; ледяная уксусная кислота; насыщенный раствор йодистого калия; раствор гипосульфита концентрации 0,01 моль/дм³; 1-процентный раствор крахмала; петролейный эфир; фуксинсернистая кислота.

Оценка качества животных топленых жиров по физико-химическим показателям

Определение степени свежести (окислительной порчи) жира. Для установления степени свежести и пригодности к длительному хранению, а также контроля качества топленых жиров при хранении проводят качественную реакцию с ней­тральным красным и определяют перекисное число в соответст­вии с ГОСТ 8285 “Жиры животные топленые. Правила прием­ки и методы измерений”.

Реакция с нейтральным красным является качественным анализом и проводится для подтверждения данных по вкусу и запаху, особенно в случаях, когда возникают сомнения в све­жести животного жира.

Порядок выполнения работы. Кусочек топленого жира массой от 0,5 до 1,0 г помещают в фарфоровую ступку, заливают раствором нейтрального красного, растирают пестиком в тече­ние 1 мин и сливают раствор нейтрального красного. Оставшиеся капли жидкости, если они мешают, смывают водой и наблюдают окраску жира. Она зависит от степени окислительной порчи.

Зависимость между окраской жира при реакции с ней­тральным красным и степенью свежести животных жиров представлена в табл. 31.4.

Таблица 31.4

Зависимость между окраской и степенью свежести жиров

Окраска жиров		Степень окислитель­ной порчи жира
свиного и бараньего	говяжьего
От желтой с зелено­ватым оттенком до желтой	От желтой до коричневой	Свежий
От темно-желтой до коричневой	От коричневой до коричнево-розовой	Свежий, не подлежит хранению
От коричневой до розовой	От коричнево-розовой до розовой	Сомнительной свежести
От розовой до красной	От розовой до красной	Испорченный

Примечание. Реакция с нейтральным красным не пригод­на для жиров, подвергавшихся нейтрализации и вытопленных из отходов колбасного производства.

Определение перекисного числа. Перекисное число топ­леного животного жира определяется по такой же методике, что и у растительных масел (см. работу 4 темы 30). Жиры этой группы товаров обычно имеют твердую или мазеобразную (но не жидкую) консистенцию при обычных условиях. Поэтому для проведения анализа навеску жира, отвешенную в колбу, пред­варительно расплавляют на водяной бане, а затем подвергают исследованию по ранее приведенной методике.

В зависимости от величины перекисного числа степень окислительной порчи определяют по табл. 31.5.

Таблица 31.5

Зависимость степени окислительной порчи от величины перекисного числа

Перекисное число, % йода	Степень окислительной порчи жира
До 0,03 От 0,03 до 0,06 От 0,06 до 0,10 Более 0,10	Свежий Свежий, не подлежит хранению Сомнительной свежести Испорченный

В процессе длительного хранения говяжьего, бараньего и костного топленых жиров может появиться зеленоватая ок­раска за счет окисления Р-каротина и образования промежу­точных продуктов распада, обладающих такой окраской. Это свидетельствует о начальной стадии прогоркания жира. Такой жир через 1-2 мес. претерпевает глубокие изменения и ста­новится непригодным в пищу. Поэтому топленые животные жиры, которые приобрели зеленоватый оттенок, должны быть немедленно реализованы. Они не подлежат длительному хра­нению и отгрузке в отдаленные районы.

Положительная реакция на альдегиды указывает на по­явление в жире вторичных продуктов окисления. Методика определения альдегидов, необходимая посуда и реактивы ука­заны в работе 4 темы 30 “Экспертиза качества растительных масел”.

Определение кислотного числа. Для определения это­го показателя применяется методика, приведенная в работе 4 темы 30.

Следует иметь в виду, что навеска исследуемого топленого животного жира (обычно твердого) должна быть предваритель­но расплавлена на водяной бане, а затем растворена нейтраль­ной смесью и подвергнута анализу по данной ранее методике.

На основании полученных результатов сделайте заключе­ние о качестве образца топленого животного жира.

Определение содержания неомыляемых веществ. За не­омыляемые вещества принимают как входящие в состав жиров вещества, так и примеси к ним, не реагирующие с едкими ще­лочами в условиях, при которых происходит омыление. К не­омыляемым веществам, встречающимся в животных топленых жирах, относятся стерины, витамины, пигменты и др.

Порядок выполнения работы. Навеску жира 5 г, взве­шенную с погрешностью ±0,1 г, омыляют при кипячении с 50 см³ спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 2 моль/дм³ в течение 1 ч с обратным холодильником. Нагрева­ние проводят на водяной бане. Затем прибавляют 50 см³ дис­тиллированной воды, и если раствор будет мутным, то прово­дят вторичное кипячение.

Содержимое колбы охлаждают и переводят в делительную воронку, колбу несколько раз ополаскивают петролейным эфи­ром (общий объем петролейного эфира 50 см³) и переносят в ту же делительную воронку, затем сильно встряхивают в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир хорошо смешался с раствором мыла. Смесь отстаивают до разделения ее на два слоя.

Мыльный раствор переводят в другую делительную во­ронку, встряхивают с 50 см³ петролейного эфира и дают отсто­яться, затем отделяют мыльный раствор и в третий раз прово­дят экстрагирование 50 см³ петролейного эфира.

Чтобы избежать образования эмульсии при взбалтыва­нии раствора мыла с петролейным эфиром, добавляют 5-10 см³ спирта.

Соединенные эфирные вытяжки промывают слабощелоч­ным 50-процентным спиртом, затем для удаления остатков мыла повторно промывают 2 см³ 50-процентного спирта (без щелочи) до тех пор, пока промывная жидкость (предварительно разбав­ленная двумя-тремя объемами воды) перестанет давать розовое окрашивание с фенолфталеином. Промытую эфирную вытяжку переносят в колбу и отгоняют петролейный эфир. Полученный остаток сушат при температуре 100°С. Взвешивание производят через каждые 15 мин сушки до тех пор, пока разница двух пос­ледовательных взвешиваний будет не более 0,0002 г.

Массовую долю неомыляемых веществ (Х_н.в) в процентах вычисляют по формуле

X_н.в = m₁*100%/m

где m₁ — масса остатка после высушивания, г;

m — масса навески, г.

Определение числа омыления. Число омыления показы­вает количество миллиграммов едкого калия, необходимое для нейтрализации всех свободных и связанных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Число омыления зависит от молекулярного веса кислот, содержания неомыляемых веществ, наличия свободных кис­лот, моно- и диглицеридов и других сложных эфиров.

В жире неомыляемые вещества, моно- и диглицериды по­нижают, а свободные, низкомолекулярные кислоты повышают число омыления.

Порядок выполнения работы. В коническую колбу отвеши­вают на аналитических весах около 2 г жира, приливают из бю­ретки 25 см³ раствора едкого калия концентрации 0,5 моль/дм³.

Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в кипящую водяную баню и не менее 1 ч кипятят при периодическом взбалтывании. Одновременно в тех же услови­ях ставят контрольный опыт (без жира).

После окончания омыления в прозрачный, еще не остыв­ший мыльный раствор приливают 0,5 см³ 1-процентного рас­твора фенолфталеина.

Избыток щелочи, не использованный при омылении жира, немедленно оттитровывают раствором соляной кислоты кон­центрации 0,5 моль/дм³ до исчезновения розовой окраски.

После этого в тех же условиях производят титрование со­держимого колбы контрольного опыта раствором соляной кис­лоты.

Разность между величинами контрольного и исследуемо­го опыта соответствует тому количеству миллиграммов едкого калия, которое пошло на нейтрализацию кислот, содержащих­ся в навеске жира.

Число омыления (Х_ом) в миллиграммах щелочи на грамм жира рассчитывается по формуле

Х_ом = (V-V₁) К*28,055/m

где V — количество раствора соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм³, израсходованное на титрование в контрольном опыте, см³;

V₁ — количество раствора соляной кислоты концентра­ции 0,5 моль/дм³, израсходованное на титрование в основном опыте, см³;

К — поправка для пересчета на точный раствор соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм³;

28,055 — количество (мг) едкого калия, соответствующее 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм³;

m — навеска жира, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1,0 мг.

Определение температуры плавления. Температура плав­ления жиров зависит от их состава и находится в обратной за­висимости от содержания ненасыщенных и низкомолекуляр­ных насыщенных жирных кислот. Она сильно возрастает при осаливании жиров, что обусловлено нарастанием количества оксикислот, обладающих высокой тугоплавкостью. Этот пока­затель определяют нагреванием капилляра с застывшим жи­ром. Температура, при которой жир из твердого переходит в капельно-жидкое состояние (приобретает прозрачность), при­нимается за температуру плавления.

При наблюдении за процессом перехода жира из твердого в жидкое состояние строят график изменения температуры во времени (рис. 4).

t⁰, С

Время, мин.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Рис. 4. Температура плавления жиров

Определение температуры застывания. Температура за­стывания обусловлена теми же факторами, что и предыдущий показатель. Точку застывания устанавливают постепенным охлаждением расплавленного жира и наблюдением за показа­ниями термометра через определенные интервалы времени. Температура, при которой выделившаяся в результате массо­вой кристаллизации глицеридов скрытая теплота плавления на некоторое время задерживает дальнейшее охлаждение массы или вызывает ее нагрев, считается температурой застывания. У многих жиров эта точка недостаточно устойчива. Для них более характерным показателем является температура застывания выделенных из них жирных кислот, которую называют титром. Обычно температура застывания ниже их точки плавления.

Порядок выполнения работы. Перед анализом испыту­емый жир расплавляют на водяной бане, профильтровыва­ют, высушивают и наливают в пробирку при температуре на 10-12°С выше предполагаемой температуры застывания.

В пробирку вставляют термометр (с пробкой) и устанавли­вают его таким образом, чтобы резервуар был погружен в жир и не соприкасался со стенками и дном пробирки.

Приготовленный прибор закрепляют в горле стеклянной банки, которую можно поместить в холодную воду. Жир перио­дически перемешивают термометром. После появления помут­нения жира термометр оставляют в покое и ведут наблюдение за его показаниями, отмечая в журнале температуру.

При охлаждении кристаллизация жира наступает не сра­зу. В первую очередь выпадают кристаллы тугоплавких глице­ридов, вызывая помутнение жира. При последующем охлаж­дении происходит кристаллизация низкоплавких глицеридов. Помутнение при этом усиливается и наступает момент, когда жир застывает.

При проведении опыта отсчитывают температуру через каждые 2 минуты. Вначале она снижается, затем некоторое время она может оставаться на одной высоте или быстро под­няться и потом снова снизиться. Достигнутый постоянный уро­вень температуры или ее максимум является температурой застывания жира.

На основании полученных данных строят график измене­ния температуры жира при его охлаждении.

Определение массовой доли влаги. В предварительно вы­сушенный и взвешенный стаканчик вносят 2-3 г испытуемого жира, взвешивают и высушивают при температуре 102-105°С до постоянной массы.

Первое взвешивание производят после высушивания жира в течение 1 ч, последующие взвешивания — через 30 мин высушивания до тех пор, пока разница двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0002 г.

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по фор­муле

W = (m₁-m₂)*100%/m

где m₁ — масса стаканчика с жиром до высушивания, г;

m₂ — масса стаканчика с жиром после высушивания, г;

m — масса навески испытуемого жира, г.

Полученные результаты оценки качества жира сравните с нормами ГОСТ 25292 “Жиры животные топленые пищевые. Технические условия”, занесите в табл. 31.6.

Таблица 31.6

Результаты оценки качества жира по физико-химическим показателям

Показатель	Нормы по ГОСТ	Фактические данные
Массовая доля влаги, % Степень окислительной порчи: реакция с нейтральным красным перекисное число, % йода наличие альдегидов Кислотное число, мг КОН/г Число омыления, мг КОН/г и т. д.

Заключение о качестве жира ___________________________________

Материальное обеспечение занятия.

Образцы животных топленых жиров. Стандарты на жи­вотные жиры.

Ступка фарфоровая диаметром 70 мм с пестиком. Колбы с притертой пробкой вместимостью 100, 200-250 см³. Часовые стекла. Пипетки вместимостью 1, 2, 10, 20 см³. Мерные цилин­дры вместимостью 10, 100 см³. Эксикатор. Шкаф сушильный. Бюксы стеклянные или металлические. Весы лабораторные. Водяная баня. Обратный холодильник. Бюретки вместимостью 25 или 50 см³ с делениями 0,1 см³. Пробирки диаметром около 35 мм. Химические стаканы. Штативы металлические. Штатив для пробирок. Капилляры диаметром около 1,5 мм. Термометр лабраторный с делениями на 0,1°С.

Нейтральный красный свежеприготовленный 0,01-про- центный раствор, pH 7,0-7,2; хлороформ; ледяная уксусная кислота; насыщенный раствор йодистого калия; раствор гипо­сульфита концентрации 0,01 моль/дм³; раствор гипосульфата концентрации 0,1 моль/дм³; 1-процентный раствор крахмала; раствор едкого калия концентрации 0,5 моль/дм³; раствор со­ляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм³ раствор; 1-процент­ный раствор фенолфталеина; водный раствор едкого калия или натрия концентрации 0,1 моль/дм³; нейтральная смесь спирта и эфира; раствор йода концентрации 0,2 моль/дм³; этиловый спирт ректификованный, 95-процентный; петролейный эфир; фуксинсернистая кислота.