Порядок выполнения работы

1. В круглодонную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 г фенола и добавляют 1 мл формалина (40    %-ый раствор формальдегида в воде).

2. Приливают 0,1мл концентрированной HCl, присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане при 90-100⁰С в течение 20-40мин. Нагревание прекращают после расслоения смеси.

3. Воду сливают, а остаток выливают в фарфоровую чашку, на железный лист или на лист картона.

4. Промывают теплой водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и высушивают. Образуется твердый продукт – термопластичный полимер (новолак), растворимый в ацетоне.

5. Чтобы превратить новолачный полимер в резольный, к нему подливают 0,5 мл насыщенного раствора уротропина и осторожно нагревают, не доводя до осмоления. Через несколько минут в пробирке получается продукт серно – желтого цвета – термореактивный полимер. Это соединение можно также получить, взяв в избытке формалин. 

Контрольные вопросы.

1. Агрегатное состояние высокомолекулярных соединений

2. Агрегатное состояние низкомолекулярных соединений

3. Применение новолака

Рекомендуемая литература

1. Стрепихеев А.А., Дереицкая В.А Основы высокомолекулярных соединений. - М: Химия, 1976г.

2. Торопцева Л.М., Белогородская К.В., Бондаренко В.М Лабораторный практикум по химии технологии высокомолекуляных соединений. - Л: Химия, 1972г.

Контрольные задания для СРС

1.Общее свойства фенола

2. Формалин

3. Получение фенолформальдегидной смолы.

4. Определить выход смолы. Определить содержание воды в смоле.

Лабораторная работа № 4

Получение и выделение поливинилацетата

Цель: Получить ПВА и проверить свойства его растворимости

Приборы и посуда: шкаф сушильный вакуумный, холодильник обрат-ный, водяная баня, колба двухгорлая на 100 мл и 2,5 л, воронка Бюхнера, стеклянная палочка.

Теоретические основы

Поливинилацетат – это полимер винилацетата, который относится к сложным эфирам поливинилового спирта и является одним из важнейших технических полимеров. В основу сырья, которое необходимо для получения винилацетата, входят уксусная кислота и ацетилен. В промышленности поливинилацетат получают радикальной полимеризацией винилацетата в растворе, эмульсии или суспензии. Мономер винилацетата диспергирует в воде при сильном перемешивании в присутствии эмульгаторов. В этой дисперсии мономера в воде при введении ингибитора начинается процесс полимеризации. Постепенно формируется поливинилацетат, который растворяется в остаточном мономере, но не растворяется в воде, с которой он образует эмульсию. Наряду с линейным может образовываться и разветвленный поливинилацетат.

В процессе полимеризации в растворе при 60-65 ⁰C в присутствии инициатора получаемый поливинилацетат перерабатывается главным образом в поливиниловый спирт. В случае непрерывного процесса реакцию прекращают при степени превращения винилацетата 50-65%; образующийся поливинилацетат имеет меньше разветвлений, его степень полимеризации достигает 1800-2000.

Протекание процесса полимеризации в растворителях главным образом зависит от концентрации растворителя и его характера, от продолжительности процесса и температуры. Самым активным растворителем является толуол, в котором при полимеризации образуются полимеры, имеющие наименьший молекулярный вес и вязкость. При использовании бензола молекулярный вес и вязкость будут самыми большими. Выпускается в виде гранул (бисера), водных дисперсий или растворов (лаков).

Эмульсионную полимеризацию винилацетата в воде проводят при 65-90⁰C в присутствии защитных коллоидов (например, поливинилового спирта, гидроксиэтилцеллюлозы) или ПАВ и окислительно-восстановительных инициирующих систем.