МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное образовательное Учреждение высшего образования

«Московский государственный университет технологий и управления имени

К.Г. Разумовского (Первый казачий университет)»

Донской казачий государственный институт пищевых технологий и экономики

(филиал) ФГБОУ ВО «МГУТУ имени К.Г.Разумовского (ПКУ)»

Н.П. Вассель

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ ИФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Лабораторный практикум

Ростов - на - Дону

2016 год

Печатается по решению кафедры химии и биологии ДКГИПТиЭ (филиала) МГУТУ в г. Ростове-на-Дону

Протокол № 8 от 22.04.2016г

Вассель Н.П.

Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лабораторный практикум. Ростов н/Д: электронная версия, 2016.-48с. Лабораторный практикум предназначен для студентов бакалавриата по направлению подготовки: 19.03.04.

Качественный анализ

Аналитическая химия решает два вопроса: из каких химических элементов состоит вещество и в каких количественных соотношениях находятся в нем элементы или ионы. В соответствии с этим она подразделяется на качественный и количественный анализ.

Качественный анализ можно проводить химическими, физическими и физико-химическими методами.

При химических методах открываемый элемент или ион переводят в какое-либо новое соединение, обладающее теми или иными характерными свойствами, на основании которых можно установить образование этого соединения. Химическое превращение, которое при этом происходит, называется аналитической реакцией, а вещество, его вызывающее, - реактивом или реагентом.

Исходя из количества вещества, которое берут для анализа, различают макро -, микро -, полумикро – и ультрамикрометоды. При макрометоде берут для определения 0,5-1,0 г. вещества или 20-30 мл раствора. При микрометоде для анализа используют несколько миллиграммов твердого вещества или несколько десятых долей миллилитра. Полумикрометод занимает промежуточное положение между макро – и микроанализом: при этом методе берут 40-50 мг твердого вещества или 1,0-1,5 мл раствора.

Полумикроанализ имеет ряд преимуществ перед макроанализом. Использование малых количеств, применение специальных реактивов и методов позволяет ускорить выполнение анализов.

1. Способы и условия выполнения аналитических реакций

Аналитические реакции могут выполняться «сухим» и «мокрым» путем.

Реакции сухим путем применяются при качественных определениях как вспомогательные: вещества испытывают на способность окрашивать пламя горелки, на летучесть, плавкость. Иногда применяется метод растирания исследуемого твердого вещества с каким-либо твердым реактивом.

Чаще всего в качественном анализе применяют реакции, выполняемые мокрым путем, т.е. происходящие между веществами в растворах. Эти реакции протекают между ионами, поэтому открываются фактически не элементы, а образованные ими ионы.

В качественном анализе применяются только те реакции, которые сопровождаются каким-либо внешним эффектом, - т.е. легко различимыми изменениями, по которым можно судить о том, что соответствующая реакция действительно происходит. Такими внешними эффектами являются:

а) изменение окраски раствора; б) выпадение (или растворение) осадка; в) выделение газов.

При проведении аналитической реакции необходимо придерживаться определенных условий, к которым относятся концентрация реагирующих веществ, реакция среды, температура. Для использования той или иной аналитической реакции необходимо, чтобы она была достаточно специфична и чувствительна.

Специфической реакцией на данный ион называется такая реакция, которая позволяет открыть его в условиях опыта в смеси с другими ионами. Такова, например, реакция открытия иона NH действием щелочки при нагревании, сопровождающаяся выделением аммиака, легко узнаваемого по запаху и другим свойствам.

NH₄Cl + NaOH = NaCl + H₂O + NH₃↑

2. Дробный и систематический анализ

Применяя специфические реакции, можно открывать соответствующие ионы так называемым дробным методом, т.е. непосредственно в отдельных порциях исследуемого раствора зависимо от того, какие другие ионы содержатся в нем, при этом порядок открытия отдельных ионов не имеет значения.

Когда достаточно надежные селективные реакции отсутствуют, открытие соответствующих ионов дробным методом невозможно. В этом случае к определению каждого данного иона приступают только после того, как все другие элементы, которые могут мешать его открытию, будут предварительно удалены из раствора. Такой ход анализа называется систематическим.