Лабораторна робота 8 Фотометричне визначення неіонних пар

Мета роботи: визначити кількісний вміст неіонної ПАР у розчині фотометричним методом.

Визначення засноване на здатності неіонних ПАР утворювати з роданідом кобальту забарвлений комплекс складу [CoRO(CH₂OCH₂)H)]²⁺[Co(SCN)₄]^2–. Комплекс, що утворився, екстрагують та проводять фотометричне визначення.

Метод може бути використаний для визначення оксиетилованих сполук з вмістом в молекулі від 6 до 20 оксиетильних груп та молекулярною масою 400–1000 (при молекулярній масі 300-400 та 1000–1500 точність результатів зменшується). Для визначення концентрації будують калібрувальний графік, оскільки залежність інтенсивності забарвлення комплексу від кількості оксиду етилену носить лінійний характер.

Приготування роданокобальтінітритного реагенту. 30 г нітрату кобальту та 200 г роданіду амонію розчиняють в дистильованій воді та доводять об’єм до 1000 мл.

Методика визначення. В ділильну лійку поміщують 20 мл роданікобальтінітритного реагенту та 5 мл проби, що містить не більше 0,010 г неіоногенної ПАР. Після збовтування протягом 1 хвилини та відстоювання протягом 5 хвилин додають 5 мл хлороформу, знову збовтують 1 хвилину, дають шарам розділитися та зливають хлороформ в мірну колбу на 25 мл крізь лійку з ватним тампоном, що змочений хлороформом. Екстракцію повторюють ще три рази порціями по 4 мл хлороформу.

Колбу з екстрактами витримують 5 хвилин на водяній бані при 20⁰С. Потім доводять об’єм до мітки хлороформом та вимірюють оптичну густину при 620 нм в кюветах з товщиною шару 1 см. Порівняння проводять відносно до чистого хлороформу. Вміст неіоногенної ПАР визначають за калібрувальним графіком.

Контрольні запитання

1. В чому полягає сутність методу калібрувального графіку?

2. Яка реакція використовується як аналітична при визначення НПАР?

3. Чому метод використовується для визначення сполук з молекулярною масою 400–1000?

Список літератури

1. Шенфельд Н. Поверхностно-активные вещества на основе оксида этилена. – М.: Химия, 1982. – 748 с.

2. Абрамзон А.А Поверхностно-активные вещества: свойства и применение. – Л.: Химия, 1981. – 304 с.

3. Поверхностно-активные вещества. Справочник / Под ред. А.А. Абрамзона. – Л.: Химия, 1979. – 376 с.

4. Плетнев М. Ю. Поверхностно-активные вещества и композиции. Справочник. – М., 2004. – 470 с.

5. Плетнев М.Ю. Косметико-гигиенические моющие средства. – М.: Химия, 1990. – 272 с.

6. Практикум по технологии косметических средств. Часть 1. Коллоидная химия поверхностно-активных веществ и полимеров / Под редакцией В.Е. Кима и А.С. Гродского. – М.: Топ-книга. 2002. – 143 с.

7. Русанов А.И. Мицеллообразование в растворах поверхностно-активных веществ. – С.Пб.: Химия, 1992. – 280 с.

8. Мицеллобразование, солюбилизация и микроэмульсии / Под ред. К. Митттела. – М.: Мир, 1980. – 598 с.

9. Практикум по технологии косметических средств. Микробиологический контроль / Под ред. В.М. Кима, Л.Л. Зильберт, Т.В. Пучковой. – М.: Школа косметических химиков. – 2005. – 150 с.

10. Методичні вказівки з лабораторного практикуму “Властивості колоїдних пар і мікрогетерогенних дисперсних систем” для студентів IV курсу спеціальності "Хімічна технологія харчових добавок та косметичних засобів" денної форми навчання / Укл.: Ніколенко М.В., Масюта З.В., Марченко Р.Т., Бубель Т.О. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2008. – 47 с.

16