Лабораторна робота 6 Фотометричне визначення аніонних пар

Мета роботи: визначення кількісного вмісту аніонної ПАР фотометричним методом.

При визначення кількісного вмісту аніонної ПАР окрім метода двохфазного титрування також використовують фотоколориметричний метод. Сутність даного методу полягає в утворенні забарвленого в синій колір комплексної сполуки аніонної ПАР з азуром І, екстракції його хлороформом з подальшим фотометричним вимірюванням оптичної густини розчину.

Приготування робочого розчину азуру І. Наважку азуру І масою 0,040 г після попереднього розтирання у ступці розчиняють в 5 мл розчину сірчаної кислоти в мірній колбі ємністю 100 мл, доводять об’єм розчину водою до мітки та перемішують.

Методика виконання. Для побудови калібрувального графіку готують декілька розчинів з різною концентрацією додецилсульфата натрію.

В ділильну лійку вносять піпеткою 1 мл розчину додецилсульфата натрію з концентрацією 0,01 г/л, доводять об’єм розчину дистильованою водою до 100 мл, додають 25 мл розчину однозаміщеного фосфорнокислого калію, 3 мл розчину сірчаної кислоти з концентрацією 0,1 моль/л, 1 мл робочого розчину азура І, 20 мл хлороформу та струшують протягом 2 хвилин.

Після розділення шарів хлороформний шар зливають за допомогою лійки, в яку поміщують невеликий шматок вати, що змочена хлороформом, в пробірку з притертою пробкою. Доводять об’єм екстракту до 20 мл.

Процедуру повторюють з 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 мл розчину додецилсульфата натрію. Одночасно готують розчин порівняння, що не містить додецилсульфата натрію.

Оптичну густину отриманих хлороформних розчинів відносно до розчину порівняння вимірюють на фотоелектроколориметрі при довжині хвилі 590±10 нм в кюветах с товщиною 20 мм.

За отриманими експериментальними даними будують калібрувальний графік, по осі абсцис відкладають масу додецилсульфата натрію в мг, по осі ординат – відповідні значення оптичної густини.

Вміст аніонної ПАР визначають за калібрувальним графіком.

Контрольні запитання

1. В чому полягає сутність методу калібрувального графіку?

2. Яку реакцію використовують для фотометричного визначення аніонних ПАР?

3. Яку аніонну ПАР використовують як стандарт?

Лабораторна робота 7 Титриметричне визначення катіонних пар

Мета роботи: провести кількісне визначення катіонної ПАР титриметричним методом.

Для визначення катіонної ПАР у складі косметичних засобів використовують метод зворотного титрування за титруванням залишку додецилсульфата натрію. При цьому частина аніонної ПАР утворює комплекс з катіонної ПАР косметичного засобу. Залишкову кількість аніонної сполуки визначають методом двохфазного титрування.

Методика визначення. 1,50–2,00 г катіонної ПАР розчиняють в дистильованій воді та кількісно переносять в мірну колбу на 200 мл, доводять водою до мітки та перемішують. В конічну колбу вносять 5 мл отриманого розчину, 25 мл хлороформу, 5 мл індикатора метиленового синього. Барвник забарвлює верхню водну фазу. Додають в колбу додатково 20 см 0,001 М розчину додецилсульфата натрію та 10 мл води і добре перемішують. Хлороформний шар забарвлюється в блакитний колір. При титруванні цієї системи розчином хлористого цетилпіридиній хлориду відбувається перехід залишкової кількості додецилсульфата натрію у водну фазу та витіснення барвника з органічної фази. Це обумовлює зникнення блакитного забарвлення в водному середовищі.

Масову долю катіоноактивної речовини визначають за формулою:

,

де V₁ та V₂ – об’єми стандартних розчинів додецилсульфата натрію та цетилпіридиній хлориду, мл;

С₁ та С₂ – концентрації розчинів додецилсульфата натрію та цетилпіридиній хлориду;

М – молярна маса катіоноактивної речовини;

5 – об’єм розчину ПАР, взятого для аналізу, мл.

Контрольні запитання

1. Який метод використовують для визначення вмісту катіонної ПАР?

2. В чому полягає сутність методу зворотного титрування?

3. Як визначають точку еквівалентності в цьому методі?