4.2 Порядок установления квалификации испытательных лабораторий и требования к проведению межлабораторных сравнительных испытаний

Для выработки единых подходов к организации и проведению проверок квалификации испытательных лабораторий (ИЛ), поставлены следующие задачи:

- объединение усилий национальных органов по разработке межгосударственных документов по вопросам МСИ (методологические системы исследования) и гармонизации действующих и вновь разрабатываемых документов стран-членов Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МГС) с международными, а также между собой;

- реализация на основе совместного планирования межгосударственных МСИ (с учетом обобщения информации об объектах измерений, наиболее востребованных при осуществлении международного товарооборота, реализации соглашений в области экологической безопасности).

Эти задачи призвана решать рабочая группа по вопросам, связанным с МСИ (далее — РГ МСИ), при Научно-технической комиссии по метрологии (НТКметр)

Межлабораторные сравнительные испытания - организация, проведение и оценка испытаний одних и тех же или таких же объектов двумя или большим числом лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями

Межлабораторный эксперимент – это эксперимент, организованный с целью выявления и объективной оценки межлабораторных (а зачастую и внутрилабораторных) погрешностей измерения. Межлабораторным экспериментом являются, в частности, программы внешней оценки качества, а также, эксперименты по аттестации стандартных образцов с участием нескольких лабораторий.

Стандарт ISO / IEC 17043 устанавливает гармонизированные на международном уровне требования по подтверждению компетенции организаций, осуществляющих проверку квалификации лабораторий

Стандарт ISO / IEC 17043 определяет общие требования к компетентности субъектов, разрабатывающих схемы (программы) профессионального тестирования, к разработке и использованию этих программ.

Квалификационное тестирование предусматривают межлабораторные сравнительные испытания для определения качества работы лаборатории, а точнее, для оценки ее текущей компетентности.

Содержание настоящего стандарта содержит лишь общую схему, которая должна соответствующим образом видоизменяться применительно к частным ситуациям используя программы либо с малым, либо с большим числом участников.

В стандарте не рассматривается метод, зачастую используемый организациями для оценки способности отдельно взятой лаборатории проводить испытания посредством представления стандартных образцов или иных объектов испытаний с установленными характеристиками.

В стандарте установлены требования к организации и планированию рабочего процесса, особенностям проверок компетентности, руководству по качеству координатора межлабораторных сравнительных испытаний.

Стандарт ISO / IEC 17043 является усовершенствованным документом и заменяет состоящее из двух частей руководство ISO / IEC Guide 43:1997.

Общее руководство работами, относящимися к проверке квалификации испытательных (измерительных) лабораторий посредством МСИ, осуществляет Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, в котором определено подразделение, ответственное за выполнение соответствующих функций.

Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам) (далее - испытания) проводится в соответствии с рекомендациями по метрологии Р 50.2.011-2005 ГСИ.

Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения проводятся в соответствии с рекомендациями по аккредитации ГОСТ Р 50.4.006-2002.

Документы определяют методику, требования к формированию плана и порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний с использованием образцов для контроля (ОК) при аккредитации, проверке квалификации ИЛ выполняющих испытания продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия, и инспекционном контроле над их деятельностью.

МСИ проводят координаторы, компетентные в этом виде деятельности, руководствуясь при реализации этапов программы МСИ принципами, нормами, правилами Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ).

Результаты МСИ могут быть применены для: контроля сопоставимости используемых в ИЛ методик испытаний; определения сопоставимости результатов испытаний, полученных в различных ИЛ; обеспечения дополнительного доверия заказчиков к качеству результатов испытаний, получаемых ИЛ; подтверждения квалификации лиц, непосредственно участвующих в проведении испытаний; уточнения значений характеристик погрешности, указанных в нормативных и методических документах (далее - НД) на методы испытаний; аттестации методик испытаний; определения аттестованных значений ОК (в соответствии с порядком, установленным для этих видов работ); подтверждения компетентности ИЛ при реализации региональных или всероссийских специальных программ (тендеров, конкурсов) по выбору наиболее компетентных ИЛ на проведение испытаний в определенных областях деятельности; определения ИЛ, которые могут быть привлечены к проведению арбитражных и метрологических работ. МСИ проводят в соответствии с ежегодно формируемым планом.

МСИ проводят по методикам испытаний, установленных нормативными и методическими документами и допущенных к применению для целей подтверждения соответствия при обязательной сертификации.

МСИ предусматривают проведение испытаний шифрованных ОК в группе ИЛ, выполняющих испытания одних и тех же объектов по одним и тем же контролируемым показателям, в соответствии с заранее установленными условиями.

Координатор в соответствии с утвержденным Планом организует проведение следующих работ по МСИ:

1) составляет программу проведения МСИ;

2) информирует ИЛ в соответствии со своей областью деятельности и видом проводимых МСИ о программе МСИ;

3) формирует перечень ИЛ - участников МСИ на основании заявок ИЛ на участие в МСИ;

4) составляет технические требования к ОК, которые будут использованы при проведении МСИ;

5) анализирует информацию об имеющихся ОК, отвечающих техническим требованиям, решает вопрос об использовании имеющихся ОК, закупке или разработке новых ОК;

6) определяет стоимость участия в МСИ для одной ИЛ;

7) заключает с ИЛ договоры на участие в МСИ;

8) закупает, создает ОК или заключает договоры на его создание со сторонними организациями;

9) присваивает шифр ОК;

10) составляет инструкцию по проведению испытаний для ИЛ - участников МСИ, включая требования к протоколам результатов испытаний;

11) готовит ОК к рассылке;

12) рассылает ОК ИЛ - участникам МСИ с сопроводительным письмом и инструкцией по проведению испытаний, в сопроводительном письме указывают наименование и адрес координатора, фамилию и телефон (факс, e-mail), специалиста, ответственного за организацию проведения МСИ, цель проведения испытаний в ИЛ.

Программа проведения МСИ содержит следующую информацию:

- цель проведения МСИ;

- вид проводимых МСИ;

- область проведения МСИ;

- контролируемые объекты;

- контролируемые показатели;

- ОК, предполагаемые к использованию при проведении МСИ;

- разработчики СО или специальных образцов для МСИ;

- число экземпляров ОК, предоставляемых каждой ИЛ - участнику МСИ;

- методики испытаний, используемые ИЛ - участниками МСИ;

- число результатов испытаний, которое каждая ИЛ должна получить при испытаниях ОК;

- число результатов параллельных определений, необходимых для получения результата испытаний;

- предполагаемое число участников МСИ;

- сроки проведения МСИ.

После получения от ИЛ протокола результатов испытаний координатор присваивает ей кодовый номер и осуществляет обработку результатов испытаний, полученных от всех ИЛ, участвующих в МСИ, на точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений в соответствии с серией стандартов ГОСТ Р ИСО 5725, состоящей из шести частей, каждая из которых представляет собой аутентичный перевод соответствующей части ИСО 5725. Применение данных нормативных документов осуществляется в практической деятельности по метрологии, стандартизации, подтверждении соответствия, испытаниях продукции и оценке компетентности испытательных лабораторий, согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

Пользование частями 2-6 ГОСТ Р ИСО 5725 в отдельности возможно только совместно с частью 1 (ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002), в которой установлены основные положения и определения, касающиеся всех частей ГОСТ Р ИСО 5725.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.

В стандарте представлены определения величин, которые характеризуют, с количественной точки зрения, способность метода измерений дать верный результат (правильность) или повторить полученный результат (прецизионность). Таким образом, представляется, что один и тот же параметр был измерен точно таким же способом и что измерительная процедура находится под контролем.

Основной метод, описываемый в ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 предназначен для оценки прецизионности метода измерений:

- когда требуется найти стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости;

- когда предполагаемые к использованию материалы являются однородными либо когда влияние неоднородности может быть учтено в значениях прецизионности;

- когда приемлемо использование схемы проведения эксперимента, основанной на сбалансированных однородных уровнях.

Такой же подход может быть использован для предварительной оценки прецизионности методов измерений, которые не стандартизованы или не используются повседневно.

В ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 описан анализ данных на совместимость и наличие выбросов.

Исходя из данных, собранных на различных уровнях, нужно оценить стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости. Наличие отдельных лабораторий или значений, которые представляются несовместимыми со всеми остальными лабораториями или значениями, может изменить оценки, так что решения об исключении данных нужно принимать только после тщательного анализа.

Критерий Граббса.

Для проверки, не является ли выбросом наибольшая величина из расположенных в порядке возрастания совокупности данных , вычисляют статистику Граббса по формуле:

(1), где

(2)

(3)

Для проверки значимости наименьшего результата наблюдения вычисляют тестовую статистику:

₍₄₎

- если значение тестовой статистики меньше (или равно) 5%-ного критического значения, тестируемую позицию признают корректной;

- если значение тестовой статистики больше 5%-ного критического значения и меньше (или равно) 1%-ного критического значения, тестируемую позицию называют квазивыбросом и отмечают одной звездочкой;

- если значение тестовой статистики больше 1%-ного критического значения, тестируемую позицию называют статистическим выбросом и отмечают двумя звездочками.

После обработки результатов готовится заключение для каждой ИЛ – участницы, отражающее выводы по результатам участия в МСИ.

На основании заключения уполномоченные организации разрабатывают и представляют мероприятия по повышению достоверности результатов испытаний для целей подтверждения соответствия в аккредитованных ИЛ, а также дают рекомендации ИЛ по проведению корректирующих действий, направленных на повышение качества испытаний

ИЛ должны документировать свое участие в МСИ, в том числе анализ причин неудовлетворительных результатов и предпринимаемые корректирующие меры по устранению причин, приведших к таким результатам, с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

По окончании работ координатор формирует дело по результатам МСИ, включающее в себя следующие документы:

1) программу проведения МСИ;

2) технические требования к ОК;

3) отчет о разработке ОК;

4) документ, удостоверяющий метрологические характеристики ОК (паспорт СО, свидетельство на ОК);

5) перечень ИЛ - участников МСИ с указанием кодовых номеров;

6) инструкции по проведению испытаний ОК;

7) протоколы результатов испытаний ИЛ - участников МСИ;

8) копии свидетельств об участии МСИ для каждой ИЛ;

9) копии заключений по результатам участия в МСИ для каждой ИЛ;

10) сводную таблицу результатов участия всех ИЛ в МСИ;

11) общее заключение по результатам проведенных МСИ.

Решение по результатам экспериментальной оценки компетентности ИЛ - участниц МСИ принимают на основе обобщенного анализа качества результатов испытаний всех контролируемых показателей в объектах испытаний, подвергнутых контролю. ИЛ в случае несогласия с оценкой результатов ее участия в МСИ может обратиться в орган по аккредитации для уточнения оценки и, при необходимости, ее пересмотра. Если ИЛ и орган по аккредитации не приходят к общему соглашению, ИЛ вправе обратиться в апелляционную комиссию органа по аккредитации