МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РОССИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ НЕФТИ И ГАЗА

ИМЕНИ И.М. ГУБКИНА

ОЦЕНКА

по производственной практике

________________________

Начальник управления химмотологии

ФАУ «25 ГосНИИхиммотологии

Минобороны России

канд. техн. наук, доцент

Д. Маньшев

« »_______________ 2014г.

Отчет по производственной практике

Студентки 3 курса РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина

ГРУППЫ ХТ-11-03

БАЯНДИНОЙ АНТОНИНЫ ИГОРЕВНЫ

Руководитель практики от ФАУ «25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России» Начальник 15 НИО канд. техн. наук, доцент А.Н.Приваленко « »____________ 2014г.	Отчет выполнила А.И. Баяндина « »____________ 2014г.

Москва 2014 г.

Оглавление

Оглавление 2

1. ВВЕДЕНИЕ 6

1.1 История создания, развития и становления ФАУ «25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России» 6

1.2 Историческая справка 7

1.3 Основные направления работ 11

2. Положение об отделе контроля качества и физических методов исследования ракетного топлива и горюче-смазочных материалов 13

2.1 Общие положения 13

2. 3 Задачи подразделений Отдела 14

4.Теоретическая часть 17

4.1 Обзор правовой документации 17

4.2 Порядок установления квалификации испытательных лабораторий и требования к проведению межлабораторных сравнительных испытаний 21

4.3 Требования компетентности лаборатории по ГОСТ ИСО/МЭК 17025 30

5. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 34

5.1 Метод атомно-абсорбционной спектрометрии 34

5.2 Применение атомно-абсорбционной спектрометрии в 152 лаборатории 39

6. Хроматографические методы анализа 41

6.1 Классификация хроматографических методов 41

6.2 Основы метода газовой хроматографии 42

6.3 Варианты метода 44

6.4 Газовый хроматограф. Принципиальная схема 45

6.5 Применение газовой хроматографии в 152 лаборатории 45

8.2 Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования (ГОСТ 11362-96) 49

8.2.1 Область применения 49

Настоящий государственный стандарт устанавливает метод определения общего кислотного числа, кислотного числа сильных кислот, кислотности, общего щелочного числа, щелочного числа сильных щелочей в нефтепродуктах и смазочных материалах. 49

1. Этот метод характеризует относительное изменение масел в процессе окисления, не зависящее от цвета и других свойств масел. Но этот метод не применяют для измерения абсолютного кислотного или щелочного числа, по которому можно определить поведение масла в условиях эксплуатации. Так как не установлена зависимость между поведением масла при коррозии и кислотным и щелочным числом. 49

2. Товарные и отработанные нефтепродукты могут содержать кислотные компоненты, присутствующие как присадки и как продукты распада, образовавшиеся в условиях эксплуатации. 49

Кислотное число позволяет оценить количество кислотных компонентов масла в условиях испытания. Кислотное число применяется в качестве руководства для контроля качества смазочного масла. 49

Иногда его используют как оценку характера изменения смазочного материала при эксплуатации. 49

Так как множества продуктов окисления являются причиной повышения кислотного числа и органические кислоты обладают различными коррозионными свойствами, представленный метод нельзя применять для определения коррозионности масла в условиях эксплуатации. Так как не установлена зависимость между кислотным числом и коррозионной агрессивностью масла по отношению к металлам. 49

8.2.2 Основные определения 51

Общее кислотное число К₁ – суммарное кислотное число сильных и слабых кислот – количество щелочи, выраженное в миллиграммах гидроокиси калия (КОН) на 1 г образца, необходимое для потенциометрического титрования испытуемой массы в определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания свежеприготовленного щелочного буферного раствора или четкой точки перегиба, как указанно в стандарте. 51

Кислотное число сильных кислот К₂ – количество щелочи КОН в миллиграммах на 1 г образца,необходимое для потенциометрического титрования испытуемой массы в определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания свежеприготовленного щелочного буферного раствора или четкой точки перегиба, как указанно в стандарте. 51

Кислотность К₃ – количество щелочи КОН в миллиграммах на 100 см³образца,необходимое для потенциометрического титрования испытуемой массы в определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания свежеприготовленного щелочного буферного раствора или четкой точки перегиба, как указанно в стандарте. 51

Общее щелочное число Щ₂ – количество щелочи, выраженное в миллиграммах КОН на 1 г образца, необходимое для потенциометрического титрования испытуемой массы в определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания свежеприготовленного щелочного буферного раствора или четкой точки перегиба, как указанно в стандарте. 51

Щелочное число сильных оснований Щ₁ – обратное титрование – количество КОН на 1 г образца, необходимое для потенциометрического титрования испытуемой массы в определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания свежеприготовленного щелочного буферного раствора или четкой точки перегиба, как указанно в стандарте. 52

Кислотное число – стандартный показатель, характеризующий наличие в моторных маслах продуктов окисления. Чем меньше его абсолютное значение, тем лучше условия работы масла в двигателе и тем больше его остаточный ресурс. 52

Щелочное число – указывает на наличие присадок, предназначенных для нейтрализации продуктов окисления, которые образуются в процессе эксплуатации масла и приводят к увеличению коррозионного износа двигателей, что неизбежно влияет на снижение ресурса двигателя. 52

8.2.3 Сущность метода 52

Массу для испытания растворяют в определенном растворителе и титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия или соляной кислоты при использовании стеклянного, каломельного или хлорсеребрянного электродов. 52

Показания измерительного прибора наносят на график вручную или автоматически относительно соответствующих объемов титрующего раствора . Берут только четкие точки перегиба. Если на кривой нет точки перегиба , конечные точки берут по показаниям измерительного прибора, соответствующим показаниям для неводных кислотных и щелочных буферных растворов. 52

8.2.4 Щелочное число. Подготовка к анализу 52

Приготовление 0,1 М спиртового раствора НСl. Используется предварительно перегнанный в колбе с дефлигматором этиловый спирт. В зависимости от плотности выбирают концентрацию (или 9 или 8,5 моль/дм³) для приготовления 1 дм³0,1 М раствора HCl. Растворяют в 1 дм³ этилового спирта и перемешивают. 53

Титруют соляную кислоту гидроокисью калия не менее 3-ех раз, делают определения. Разница в результате должна быть не более 0,04 мг/см³. 53

Расчет титра: 53

Т=Т₁*V₁/V₂ [мг/см³], где 53

T₁ – титр раствора КОН; 53

V₁ – объем КОН, пошедший на титрование; 53

V₂ – объем раствора HCl, взятый на титрование. 53

Обычно проверку на титр проводят не менее 1 раза в неделю. Но сейчас её проводят по мере поступления раствора. HCl – более стабилен, в KOH титр обычно падает. 53

8.2.5 Проведение анализа 53

1. Делаем растворитель – спирттолуол. Сливаем и перемешиваем. 30% - этиловый спирт, 70% - толуол. 53

2. Навеску берём от предполагаемого кислотного и щелочного числа. Если его нет, то берём 1г и смотрим на результат. Анализируем. 53

3. Берём 50 мл растворителя для холостого опыта (без масла). Титруем. Записываем объём HCl, пошедшего на титрование. Титруем до pH = 4. 53

4. Делаем не менее 2-ух основных опытов с образцом. 53

8.2.6 Расчёт 53

Общее щелочное число: 53

Щ₁ = ((v₁ – v₀) * c₁ * 56.1) / m₁, где 53

V₁ – объём, пошедший на титрование в основном опыте, мл 53

V₀ – объём, пошедший на титрование в основном опыте, мл 53

m₁ – масса навески, г 54

c₁ – концентрация раствора HCl = 0,1 моль/дм³ 54

56,1 – эквивалентная масса КОН. г 54

Щ₁ = ((2,15 – 0,01) * 5,44) / 1,02 = 11,413 = 11,41 мг/г 54

8.2.7 Щелочное число сильных оснований или обратное титрование 54

Титруем раствором HCl до pH=2 (избыток HCl). После этого избыток HCl титруем 0,1М раствором КОН до pH=4 (в кислом буферном растворе или до конца потенциала). 54

Щ₂ = ((V₁ * с₁ + V₀ * c₀) * 56.1) / m₁ 54

8.11.3 Определение плотности и относительной плотности пикнометром 64

Вода связывается с йодом, мы взвешиваем наш нефтепродукт, забиваем его массу в аппарат и он высчитывает содержание воды. 66

8.13 Метод определения содержания воды (ГОСТ 2477-65) 66