- •Предисловие
- •Введение
- •Титриметрический метод анализа.
- •1.1. Общие положения.
- •1.2. Индикаторы.
- •Например, фенолфталеин считают кислотным индикатором
- •1.3. Стандартные растворы
- •1.3.1.Техника приготовления первичных стандартных растворов.
- •1.4. Стандартизированные растворы
- •1.5. Вычисления в титриметрическом анализе.
- •1.6.Техника работы.
- •2. Метод кислотно-основного титрования.
- •2.1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной
- •Реагенты
- •Выполнение определения.
- •2.2.Кривые титрования.
- •2.2.1.Титрование сильной кислоты сильным основанием.
- •Расчет рН раствора слабой кислоты.
- •По уравнению диссоциации:
- •2.2.3. Расчет рН в буферных растворах
- •Буферная смесь на основе слабого основания.
- •2.2.4.Титрование слабой кислоты сильным основанием
- •Практическое применение титриметрического метода анализа.
- •Лабораторная работа по теме
- •4. Вопросы для самоконтроля
- •5.Варианты задач для самостоятельной работы
- •1 Вариант
- •2 Вариант
- •3 Вариант
- •4 Вариант
- •5 Вариант
- •6 Вариант
- •7 Вариант.
- •8 Вариант.
- •9 Вариант
- •10 Вариант
- •6. Примеры решения типовых задач.
- •Дано: Решение:
- •Дано: Решение:
- •Содержание
- •620019, Екатеринбург, ул. К. Либкнехта, 42
Например, фенолфталеин считают кислотным индикатором
при его диссоциации, образуется ион Н+:
HInd <=> H+ + Ind -
бесцветн. малиновый
Фенолфталеин - одноцветный индикатор, при рН< 8 его молекулы не содержат хиноидной структуры и бесцветны, при действии щелочи, равновесие сдвигается вправо по принципу Ле- Шателье , и накопление анионов приведет к к образованию хиноидной структуры анионов, окрашенных в малиновый цвет.
Двухцветный индикатор метиловый оранжевый при рН < 3.1 он красный, а при рН >4.4 - желтый .
Важнейшей количественной характеристикой индикатора является константа диссоциации:
К = [ H +] [ Ind - ] / [ HInd ]
Или в логарифмической форме:
lgK = pK
При постепенном изменении рН переход индикатора из молекулярной в ионную форму происходит постепенно. Интервал рН, в котором наблюдается изменение цвета индикатора , называют интервалом перехода индикатора.
В общем виде интервал перехода выражается уравнением:
рН = рК + 1
Для установления точки эквивалентности при титровании большое
значение имеет показатель титрования индикатора – рТ. Наиболее резкое изменение цвета наблюдается, как правило, при одинаковых концентрациях обеих форм индикатора. Поэтому показатель титрования равен или близок к значению рК.
рТ= рК.
При титровании наиболее часто применяют метиловый оранжевый, лакмус, фенолфталеин. У метилового оранжевого - интервал перехода - от 3.1 до 4.4 (рК = 4); лакмуса - от 5-8 (рК= 6.9) ; фенолфталеина - 8-10 (рК =9.1)
Таблица 1. Область перехода индикаторов.
-
Индикатор
Область перехода индикатора
pH
Метиловый оранжевый
Лакмус
Фенолфталеин
3.1 - 4.4
- 8.0
8.0 - 10.0
Следовательно, титрование с фенолфталеином заканчивают в щелочной среде, с метиловым оранжевым - в кислой, с лакмусом - в нейтральной.
1.3. Стандартные растворы
Каким бы методом не проводилось титрование, в нем используются
титрованный раствор (титрант);
подходящий индикатор;
3) способ точного измерения объема.
В титриметрии используют эквивалентные (нормальные) концентрации титрованных растворов (N).
Титрованные растворы могут быть получены разными способами. В зависимости от этого различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первые являются приготовленными, вторые – стандартизирован-ными растворами.
Стандартные растворы - это растворы, приготовленные из точной навески. Они должны удовлетворять следующим требованиям:
1) вещество должно быть химически чистым;
2) состав вещества должен строго соответствовать формуле;
3) простота и воспроизводимость приготовления;
4) устойчивость на воздухе и при воздействии тепла и света;
5) концентрация раствора должна быть стабильной в течение длительного времени.
Таким образом, стандартные растворы готовят из химически устойчивых веществ.
1.3.1.Техника приготовления первичных стандартных растворов.
Первичные растворы готовят в мерных колбах. В горлышко колбы вставляют чистую сухую воронку. Взвешивают на аналитических весах чистый, сухой бюкс или весовой стаканчик с точностью до 0.0002 г, переносят его на технические весы и отвешивают рассчитанное количество стандартного вещества. После этого бюкс с веществом взвешивают на аналитических весах. Нет необходимости добиваться, чтобы взятая навеска точно соответствовала рассчитанной. Важно знать ее истинную величину.
Навеску вещества осторожно, не распыляя, пересыпают через воронку в
колбу и очень тщательно многократно ополаскивают водой стенки бюкса над воронкой. Ополаскивают воронку и вынимают ее из горлышка колбы. Доводят объем раствора до метки. Держат колбу таким образом, чтобы метка и глаза наблюдателя были на одном уровне. Затем определяют титр (Т) путем деления массы навески (в граммах) на емкость колбы ( в мл ):
Т =m/V ( г/мл)
На практике концентрацию титранта чаще всего выражают через эквивалентную (нормальную) концентрацию - N. Зная титр, находят нормальность:
N = 1000 Т /Э
Указанным способом готовят титрованные растворы щавелевой кислоты
( Н2С2О4 . 2Н2О), соды (Na2CO3 . 10 H2O).
Титрованные растворы готовят и из фиксаналов. Фиксаналы - изготовленные в заводских условиях стеклянные ампулы, содержащие определенное количество эквивалентов химических чистого вещества в сухом виде или в растворе.
Для приготовления титрованного раствора из фиксанала содержимое ампулы переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой, доводя объем до метки.
