Измерение объема жидкости мерной пипеткой.

Для наполнения пипетки её нижний конец опускают в жидкость и втягивают жидкость при помощи груши. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки (не большим!), придерживая пипетку большим и средним пальцами. Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают. Если на конце пипетки будет капля жидкости, её нужно аккуратно удалить. Затем переносят пипетку в нужный сосуд, отпускают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение 5 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего вынимают пипетку. Никогда не следует выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием. Градуированной пипеткой можно отбирать не только один определенный объем жидкости, но и любой в пределах её объема. Жидкость набирают в пипетку до нужной метки (нижний мениск жидкости должен находиться на уровне метки) и выливают как обычно.

При обращении с пипетками нужно помнить, что пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вертикальном положении; при установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен на одном уровне с меткой (метки на передней и задней части стенки должны при этом сливаться в одну).

Бюретки (от анг. – Burette, франз. - buire – кувшин) – цилиндрические стеклянные трубки с делениями и краном (или зажимом), обеспечивающим ступенчатый слив жидкости.

Основное  предназначение бюретки — отмеривание заданного количества жидкости при титровании. Шкала имеет крупные деления, которые нанесены через миллилитр и мелкие.

Бюретка для титрования измеряет объёмы жидкостей при проведении количественного анализа, основанного на измерении расходуемого объема раствора реактива. Эти методы чаще всего востребованы в аналитической и фармацевтической химии. Бюретки отличаются друг от друга объемом. Самые распространенные — 50 миллилитровые. Часто используется и бюретка 25 мл (burkle), и бюретка Гемпеля, объемом 100 мл.

Выделяют два основных типа бюреток:

• Бюретки ГОСТ 292 52 — без установления времени ожидания (1 и 2 класс); • Бюретки ГОСТ 292 53 — с установленным временем ожидания (1 класс).

Кроме того, существуют объемные, весовые бюретки, а также поршневые, газовые и микробюретки. Последние имеют градуировку через 0,01 мл, это позволяет делать отсчеты с максимальной точностью, до 0,005 мл.

Многие страны выпускают этот вид продукции. Однако бюретка из Германии (hirschmann, duran), Чехии (simax) или из других лидирующих на рынке стран, является гарантией особой точности.

Рис.31. Бюретки в лаборатории Рис.32. Бюретка

Рис.33. Зажим Мора для резиновых трубок, Рис.34. Кран для бюретки

пружинящий.

Подготовка бюретки к работе:

- Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана (резинового затвора, зажима Мора); закрепляют вертикально в штативе. Бюретку промывают водой водопроводной, затем очищенной; трижды промывают бютерку раствором титранта, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.

- Залить раствор титранта в бюретку выше нулевого деления, наливают с помощью воронки. Так как в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.

- Довести уровень раствора титранта до нулевого деления бюретки (глаз на уровне мениска). При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.

Титрование:

- Отмерить в колбу исследуемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу для титрования добавляют вспомогательные растворы.

- Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять раствор титранта по каплям до нужного изменения окраски индикатора. Желательно, чтобы это изменение произошло от одной капли титранта.

- Измерить объем израсходованного раствора титранта по шкале бюретки и записать его. Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака.

- Титрование ведут до сходящихся результатов. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,1 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.

После титрования:

- Слить остатки титранта.

- Промыть бюретку водой водопроводной, затем очищенной.

- Убрать воронку и снять зажим Мора.

Цилиндры - цилиндрические сосуды различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в кубических сантиметрах или миллилитрах. Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра.

Точность градуированных цилиндров ниже, чем мерной стеклянной посуды, предназначенной для аналитических целей. Ошибка в определении объема обычно равна наименьшему делению шкалы (например, 0,1 мл для цилиндров емкостью 5 мл и 20 мл для цилиндров емкостью 2000 мл).

Рис.35. Цилиндры

Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен.

Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.

Мензурка (от лат.Mensura – мера) стеклянный конический стакан с делениями и носиком, применяемый в лабораториях для измерения объемов вспомогательных жидкостей.

Рис.36. Мензурки

Мензурки могут также применяться для отстаивания мутных жидкостей, при этом осадок собирается в нижней суженной части.

Мерные пробирки - пробирки с делениями объемом от 5 до 25 мл предназначены для отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные).

Рис.37. Мерные пробирки

Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Выпускаются из химически стойкого лабораторного стекла, не обладающего термической устойчивостью.

 

Литературные источники, и Интернет – ресурсы:

1. Большая советская энциклопедия. – М.: Советская энциклопедия. 1969 – 1978.

2. Курсовая работа Скобиной Е.В. «Жидкие лекарственные формы. Технологии водных растворов»// Владивостокский государственный медицинский университет, Владивосток, 2012.

3. Соколовская Е.М. «Общая химия». Издательство Московского Университета, 1975, 702 стр.

4. http://www.moslabo.ru/production/labpos/sklyanka/

5. http://www.pcgroup.ru/blog/mernaya-kolba-nezamenimyj-laboratornyj-instrument/

6. http://www.krugosvet.ru/enc/nauka_i_tehnika/himiya/GRADUIROVANNIE_MERNIE_TSILINDRI.html

7. Source: http://stimyl.ru/katalog/laboratornaya-posuda-iz-stekla/probirki-mernye.html