Устройство и работа рентгеноспектрального микроанализатора
Рентгеновские фотоны обладают свойствами как частиц, так и волн, и их свойства можно охарактеризовать в терминах энергий или волн. Для рентгеноспектрального анализа можно использовать энергодисперсионный спектрометр (ЭДС), который сортирует фотоны по их энергии, либо волнодисперсионный спектрометр (ВДС), использующий принцип разделения рентгеновского излучения по длинам волн.
В спектрометрах волновой дисперсии (ВСД) возбужденное в образце рентгеновское излучение попадает на кристалл-анализатор и «отражается» от него под разными углами q в зависимости от длины волны l в соответствии с законом Вульфа-Брэгга. Отраженное излучение регистрируется пропорциональным счетчиком. С помощью спектрометра можно определить элементы с порядковыми номерами от Z = 4 (Ве) до Z = 92 (U). Это требует регистрации излучений с большим интервалом длин волн и, соответственно, применения легко заменяемого набора кристаллов.
Основой энергетического дисперсионного спектрометра (ЭДС) служит полупроводниковый детектор. Сигнал с детектора подается в многоканальный анализатор, который позволяет регистрировать и просматривать на экране монитора спектр, включающий пики от всех элементов, входящих в образец. Отраженное излучение регистрируется рентгеновским счетчиком и позволяет определять элементы от бериллия (Z=4) до урана (Z=92).
Большим преимуществом энергетических дисперсионных спектрометров является то, что энергия всех падающих квантов может быть обработана одновременно. В результате этого для снятия рентгеновского спектра требуется всего лишь несколько минут, в то время как при работе со спектрометрами волновой дисперсии необходимо затратить на ту же операцию один или несколько часов. Недостатком ЭДС является примерно на порядок меньшее энергетическое разрешение по сравнению с ВСД и возможность идентифицировать элементы начиная только с порядкового номера Z=11 (Na).
Рис. 2. Схема одного из рентгеновских микроанализаторов: 1 – электронная пушка, 2 – конденсаторная линза, 3 – источник света, 4 – отражательный объектив, 5 – окуляр, 6 – объективная электронная линза, 7 – изогнутый кристалл-анализатор, 8 – детектор рентгеновского излучения поверхности образца и контроль траектории перемещения образца под пучком.
Электронная микроскопия
Базой для рентгеновского микроанализа (РМ) служит электронно-оптическая система просвечивающего или растрового электронных микроскопов, поэтому их часто совмещают в одном приборе.
Просвечивающая электронная микроскопия
В просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) пучок электронов, сформированный осветительной системой, проходит через очень тонкий (менее 100 нм) слой вещества и рассеивается. Рассеянный пучок излучения проходит через объективную линзу и преобразуется в изображение, которое затем увеличивается промежуточными линзами и проецируется на экран, фотопластинку и выводится на дисплей. Таким образом, ПЭМ дает информацию о внутренней микроструктуре исследуемого образца.
Общая схема устройства ПЭМ представлена на рис. 2.
В электронно-оптической системе (колонне) ПЭМ с помощью вакуумной системы создается глубокий вакуум (давление до 10-5 Па). А качестве источников электронов используются два типа катодов: термоэлектронные и автоэмиссионные. Первые используют способность вещества испускать электроны при нагревании выше температуры, при которой преодолевается потенциальный барьер между поверхностью и вакуумом (работа выхода).
С этой целью используют либо вещества с высокой температурой плавления, либо с малой работой выхода. Ранее с этой целью использовали вольфрамовую нить (т. пл. 3660 К), а в более современных приборах –гексаборид лантана LaB6 c низкой работой выхода.
Энергия электронов на выходе из УК, а следовательно, и длина волны, зависит от ускоряющего напряжения, значения которого меняются для разных видов ПЭМ от 20 до 200 кВ. Это определяет проникающую способность электронов и разрешающую способность микроскопа. При максимальном ускоряющем напряжении разрешение может достигать 1,4 ангстрем (увеличение в 1 500 000 раз).
Образец обычно помещают в специальный объектодержатель на тонкой металлической сетке диаметром 2-3 мм. Объектодержатель перемещается системой рычагов в двух взаимоперпендикулярных направлениях, наклоняется в разные стороны, что особенно важно при исследовании среза тканей либо таких дефектов кристаллической решетки, как дислокации и включения.
Рис.2. Схема устройства ПЭМ: а) режим изображения; б) режим микродифракции
В упрощенном описании электронный пучок, сформированный в электронной пушке и высоковольтном ускорителе, дважды фокусируется первым и вторым конденсаторами, которые создают на изучаемом объекте электронное пятно с размерами от 1 до 20 мкм. Часть электронов рассеивается при прохождении через образец и задерживается аппаратурной диафрагмой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диаграммы и фокусируются объективом. Сформированное первое увеличенное изображение затем усиливается промежуточными линзами и попадает в систему проекционных линз, где формируется изображение, попадающее на катодолюминисцентный экран, светящийся под воздействием попадающих на него электронов.