Вопросы самостоятельной работы

1. Газовая (газожидкостная и газоадсорбционная) хроматография. Сущность метода.

2. Понятия о теории метода. Параметры удерживания. Параметры разделения (степень разделения, коэффициент разделения, число теоретических тарелок). Влияние температуры на разделение.

3. Практика метода. Особенности проведения хроматографирования.

4. Методы количественной обработки хроматограмм (абсолютной калибровки, внутренней нормализации, внутреннего стандарта).

5. Понятие о комбинированных методах: хромато-масс-спектрометрия, хроматоспектрофотометрия.

6. Жидкостная хроматография, высокоэффективная жидкостная хрома-тография. Сущность метода.

7. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии в фармации.

Задачи самостоятельной работы

1. Провели разделение смеси, включающей α-токоферилацетат и изофитол, на капиллярной хроматографической колонке длиной L-20 м. Полученные пики α-токоферилацетата и изофитола на хроматограмме характеризуются следующими параметрами (l-расстояние удерживания, а_1/2 - полуширина пика, выраженные в одинаковых единицах измерения): α-токоферилацетат: l=153 мм, а=2,5 мм; изофитол: l=61 мм; а_1/2=l мм. Охарактеризуйте эффективность капиллярной колонки, рассчитав число теоретических тарелок n и величину, эквивалентную теоретической тарелке – ВЭТТ.

2. Рассчитайте число теоретических тарелок n, величину ВЭТТ, степень разделения R_x, и массовую долю W в процентах (методом внутренней нормализации) при ГЖХ-разделении смеси изопропанола и н-пропанола в наполненной колонке длиной 1000 мм, если на хроматограмме получены следующие характеристики пиков разделяемых компонентов (l-расстояние удерживания а_1/2 - высота и полуширина пиков, h – высота пика соответственно), выраженные в одних и тех же единицах измерения: для изопропанола 1=17,5 мм, h=52,5 мм, а_1/2=2,5 мм; для н-пропанола 1=32 мм,5, h=40 мм, а_1/2=3,75 мм.

3. Провели ГЖХ-анализ смеси, состоящей из ацетона, бензола и гексана, с использованием наполненной колонки длиной L=1000 мм, на полученной хроматограмме определили характеристики пиков всех трех компонентов - расстояние удерживания 1, высоту h, полуширину а_1/2 пика и нашли:

Компонент	1 мм	h, мм	а1/2, мм
Ацетон Гексан Бензол	35 48 58	87 104 164	4 4 6

Рассчитайте параметры, характеризующие эффективность хроматографической колонки, - число теоретических тарелок п, величину ВЭТТ. Вычислите степень разделения R_x двух пар компонентов: ацетон-гексан и гексан-бензол. Определите массовую долю W (в процентах) каждого компонента в смеси методом внутренней нормализации.

V. Литература для самоподготовки студента.

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. М.: Высшая школа, 2001. С. 402-413.

2. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. С. 284-287.

3. Шемякин Ф.М., Карпов А.Н., Брусенцов А.Н. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1973. С. 516-520.

4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 1. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 2004. С. 331-341.

5. Конспект лекций.

З А Н Я Т И Е № 15