Контрольная работа № 3 по темам: ,,Осадительное титрование. Фотоэлектроколориметрия. Спектрофотометрия. Флуориметрия.”
3.1. Сущность осадительного титрования. Виды осадительного титрования (прямое, обратное).
3.2. Молекулярный спектральный анализ в УФ и видимой части спектра: основные законы светопоглощения Бугера; объединенный закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Беера-Бернара.
3.3. Способы определения концентрации вещества в флуориметрии:
а) метод градуировочного графика;
б) метод одного стандарта.
3.4. Из анализируемого раствора объемом 50,0 см3, содержащего сульфоcалицилатный комплекс железа (III) с максимумом в спектре поглощения при λ= 416 нм (рН = 9 -11,5), отобрали пробу и измерили ее оптическую плотность А(Х) = 0,350 в кювете с толщиной поглощающего слоя l = 1 см при λ= 416 нм. Приготовили пять эталонных растворов, содержащих сульфоcалицилатный комплекс железа (III) (рН = 9 - 11,5) с точно известной концентрацией С(Fе3+) железа (III), измерили их оптическую плотность А в той же кювете при той же длине волны и получили следующие результаты:
C(Fe3+), мг/дм3 |
0,001 |
0,002 |
0,003 |
0,004 |
0,005 |
A |
0,093 |
0,186 |
0,179 |
0,372 |
0,465 |
Постройте градуировочный график в координатах А – С(Fe3+), моль/дм3. Определите коэффициент пропорциональности k в уравнении С(Fe3+) = kA моль/дм3. Найдите концентрацию С(Fe3+), моль/дм3 и массу m (Fe3+), мг железа (III) в анализируемом растворе.
4. Лабораторная работа
4.1. УИРС. Количественное определение рибофлавина (с математической обработкой результатов анализа).
Описание. Желто-оранжевый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом, горького вкуса. На свету неустойчив.
Количественное определение. Около 0,0600 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 1000,0 см3 в смеси 2,0 см3 ледяной уксусной кислоты и 500,0 см3 воды при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до метки. 10,0 см3 этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100,0 см3, приливают 3,5 см3 0,1000 моль/дм3 раствора ацетата натрия и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 267 нм.
D – оптическая плотность исследуемого раствора;
850 -
удельный показатель поглощения
чистого рибофлавина при длине волны
267 нм;
m(навески) – масса навески в граммах.
Таблетки рибофлавина
Таблетки рибофлавина 0,0020 г, 0,0050 г и 0,0100 г.
Состав на одну таблетку
Рибофлавина |
0,0020 г, 0,0050 г или 0,0100 г |
Вспомогательных веществ |
до получения таблеток весом 0,2000 г, 0,3000 г или 0,5000 г |
Количественное определение. Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащих около 0,0120 г рибофлавина, растворяют при нагревании на водяной бане в 350,0 см3 воды, подкисленной 1,0 см3 ледяной уксусной кислоты в мерной колбе емкостью 500,0 см3. После охлаждения объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют. 10,0 см3 фильтрата переносят в мерную колбу емкостью 50,0 см3, прибавляют 1,8 см3 0,1000 моль/дм3раствора ацетата натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают, измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 267 нм.
Содержание рибофлавина в процентах (W) вычисляют по формуле:
где D – оптическая плотность испытуемого раствора;
m ср (таблетки)– средний вес таблетки в граммах;
m (навески) – навеска в граммах;
850 – удельный показатель поглощения чистого рибофлавина при длине волны 267 нм.