Вопросы самостоятельной работы

1. Дифференциальный фотометрический анализ. Сущность метода, способы определения концентраций (расчетный метод, метод градуировочного графика).

2. Погрешности спектрофотометрического анализа, их природа, устранение.

3. Экстракционно-фотометрический анализ. Сущность метода.

4. Условия проведения анализа. Фотометрические реакции в экстракционно-фотометрическом методе. Применение метода.

5. Понятие о фотометрическом титровании.

Задачи самостоятельной работы

6. Из анализируемого раствора объемом 50,0 см³, содержащего сульфоcалицилатный комплекс железа (III) с максимумом в спектре поглощения при λ= 416 нм (рН = 9 -11,5), отобрали пробу и измерили ее оптическую плотность А(Х) = 0,350 в кювете с толщиной поглощающего слоя l = 1 см при λ= 416 нм. Приготовили пять эталонных растворов, содержащих сульфоcалицилатный комплекс железа (III) (рН = 9 - 11,5) с точно известной концентрацией С(Fе³⁺) железа (III), измерили их оптическую плотность А в той же кювете при той же длине волны и получили следующие результаты:

C(Fe3+), мг/дм3	0,001	0,002	0,003	0,004	0,005
A	0,093	0,186	0,179	0,372	0,465

Постройте градуировочный график в координатах А – С(Fe³⁺), моль/дм³. Определите коэффициент пропорциональности k в уравнении С(Fe³⁺) = kA моль/дм³. Найдите концентрацию С(Fe³⁺), моль/дм³ и массу m(Fe³⁺), мг железа (III) в анализируемом растворе.

7. Навеску 0,1000 г порошка растертых таблеток, содержащего амидопирин и кофеин, растворили в разбавленной серной кислоте и получили 100,0 см³ анализируемого раствора. Отобрали 2,0 см³ этого раствора, прибавили к нему 98,0 см³ разбавленной серной кислоты и получили 100,0 см³ измеряемого раствора. На спектрофотометре определили оптическую плотность А измеряемого раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя l = 1 см при двух длинах волн λ₁= 255 нм и λ₂= 272 нм и нашли A₂₅₅= 0,646 и А₂₇₂= 0,430. С использованием закона аддитивности оптической плотности рассчитайте содержание амидопирина и кофеина в мг, приходящееся на одну таблетку массой 0,4100 г, если удельные коэффициенты погашения амидопирина и кофеина в растворе равны соответственно: при длине волны 255 нм - 390 и 245; при длине волны 272 нм - 205 и 490. М(амидопирина) = 231,3 г/моль; М(кофеин·Н₂О) = 212,2 г/моль.

8. Для определения железа (III) методом дифференциальной фотометрии в анализируемом растворе, содержащем сульфосалицилатные комплексы железа (III) в аммиачной среде, вначале приготовили 6 эталонных растворов сульфосалицилатных комплексов железа (III) в аммиачной среде с точно известной концентрацией с_i железа (III). Измерили относительную оптическую плотность A_i эталонных растворов при λ= 420 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя l = 0,5 см относительно первого эталонного раствора (с концентрацией c_i = 0,0050 мг/см³ железа (III)) в такой же кювете и получили следующие результаты:

Ci, мг/см3	Ci-Cl, мг/см3	Ai
0,005	–	–
0,010	0,005	0,246
0,015	0,010	0,493
0,020	0,015	0,739
0,025	0,020	0,985
0,030	0,025	1,232

Из 100,0 см³ анализируемого аммиачного раствора, содержащего сульфосалицилатные комплексы железа (III), отобрали пробу, измерили ее относительную оптическую плотность А(Х) при λ = 420 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 = 0,5 см относительно первого эталонного раствора и нашли А(Х) = 0,197. Постройте градуировочный график в координатах - A_i- C_i мг/см³. Определите среднее значение фактора пересчета F в выражении C_i,= A_iF+ C_l= A_iF+0,005, содержание железа (III) в мг/см³ и массу железа (III) в мг в анализируемом растворе.

9. Молярный коэффициент погашения серебра (I) в комплексе с дитизоном в растворе при 462 нм равен έ = 30500 дм³·моль^-1·см^-1. Рассчитайте минимальную концентрацию в моль/дм³ комплекса серебра (I) с дитизоном, которую можно определить фотометрическим методом. Толщина поглощающего слоя l = 1 см.

10. Удельный показатель погашения комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином в растворе в пересчете на катион железа (II) Fe²⁺ равен Е = 1988 при длине волны 508 нм. Рассчитайте наименьшую концентрацию в моль/дм³ указанного комплекса, определяемую фотометрически. Толщина поглощающего слоя l = 1 см.