Задания для выполнения в процессе самоподготовки

2.16. При аргентометрическом определении хлорид – ионов на титрование 20,0 см³ раствора хлорида натрия затрачено 18,0 см³ стандартизованного раствора нитрата серебра с молярной концентрацией 0,0459 моль/дм³. Рассчитайте молярную концентрацию, титр раствора хлорида натрия и массу хлорида натрия в растворе.

2.17. Из исходного анализируемого раствора иодида калия объемом 100,0 см³ отобрали аликвоту 20,0 см³ и оттитровали 0,0238 моль/дм³ раствора нитрата серебра в присутствии адсорбционного индикатора эозината натрия до окрашивания осадка в красный цвет. На титрование израсходовали 19,68 см³ раствора нитрата серебра. Определите концентрацию, титр и массу йодида калия в исходном анализируемом растворе.

2.18. Из 100,0 см³ исходного анализируемого раствора, содержащего соль цинка, отобрали аликвоту 25,0 см³, подкислили ее серной кислотой, прибавили небольшое количество индикатора дифениламина, феррицианида калия K₃[Fe(CN)₆] и медленно, при перемешивании оттитровали катионы цинка Zn²⁺ стандартным раствором ферроцианида калия K₄[Fe(CN)₆] с молярной концентрацией 0,0518 моль/дм³ до перехода окраски раствора из фиолетовой в салатовую. На титрование израсходовано 15,45 см³ раствора титранта. Рассчитайте молярную концентрацию, титр и массу катионов цинка в исходном анализируемом растворе.

2.19. При аргентометрическом определении содержания эфедрина гидрохлорида в 5,00% -ном растворе препарата отобрали 2,0 см³ исходного раствора, прибавили 10,0 см³ воды, несколько капель уксусной кислоты, раствора индикатора бромфенолового синего. Полученный зеленовато–желтый раствор, содержащий хлорид – ионы, оттитровали стандартным 0,0500 моль/дм³ раствором нитрата серебра до перехода окраски раствора и осадка в фиолетовую. На титрование затрачено 4,86 см³ раствора нитрата серебра с титриметрическим фактором пересчета по эфедрина гидрохлориду, равным 0,01009 г/см³. Рассчитайте массу эфедрина гидрохлорида в 1,0 см³ исходного раствора и отклонение (в %) от регламентируемого содержания.

2.20. Для определения бромид – ионов методом обратного аргентометрического титрования приготовили 50,0 см³ раствора бромида калия. К 15,0 см³ данного раствора прибавили 20 см³ стандартного раствора нитрата серебра с концентрацией 0,0500 моль/дм³. Избыток катионов серебра, не вступивших в реакцию с бромид – ионами, оттитровали 4,5 см³ стандартного раствора тиоцианата аммония с концентрацией 0,0511 моль/дм³. Рассчитайте молярную концентрацию, титр и массу бромида калия в исходном растворе.

2.21. Вычислить молярную массу эквивалента вещества, указанного первым в следующих реакциях:

А) Hg₂(NO₃)₂+ 2 NaCl = Hg₂Cl₂↓ + 2 NaNO₃

Б) Ba(NO₃)₂ +K₂CrO₄= BaCrO₄↓ + 2KNO₃

В) Hg₂(NO₃)₂ + 2 NH₄SCN = Hg₂(SCN)₂↓ + 2 NH₄NO₃

Г) AlCl₃ +3 AgNO₃ = 3 AgCl↓ + Al(NO₃)₃

Д) BaCl₂ + 2 AgNO₃ = 2 AgCl↓ + Ba(NO₃)₂

3. Лабораторная работа.

3.1. Определение содержания хлора в образце по методу Мора.

Выполнение определений

Отбирают пипеткой 10,0 см³ раствора NaCl и переносят в коническую колбу для титрования. Прибавляют две капли К₂СrO₄ и осторожно по каплям титруют 0,0200 моль/дм³ AgNO₃ при перемешивании. Титрование прекращают при переходе жёлтой окраски смеси в красноватую от 1 капли нитрата серебра. При титровании протекает реакция:

AgNO₃ + NaCl →AgCl↓ +NaNO₃

После того как протонируются все Cl^-- ионы избыточный титрант образует с индикатором красный осадок хромата серебра.

2 AgNO₃ + К₂СrO₄ → Ag₂СrO₄ + 2 КNO₃

Титрование повторить три раза.

Вычислить С(Cl), m(Cl) и ώ(Cl) в соли

3.2. Приготовление и стандартизация растворов нитрата серебра и тиоцианата аммония.

Для приготовления 0,50 дм³ 0,1000 моль/дм³ раствора нитрата серебра необходимо взять

г.

Взвешивают на аналитических весах в предварительно взвешенном бюксе рассчитанное количество нитрата серебра. Осторожно переносят навеску через воронку в склянку емкостью 1,0 дм³ из темного стекла, туда же наливают мерным цилиндром определенный объем дистиллированной воды, часть которой расходуют на промывание бюкса и воронки, содержимое колбы доводят до метки. Содержимое склянки тщательно перемешивают и затем приступают к установке титра полученного раствора.

3.3. Приготовление стандартного раствора хлорида натрия.

Стандартный раствор хлорида натрия получают растворением точно известного количества химически чистого хлорида натрия в определенном объеме воды.

Перед определением титра раствора нитрата серебра хлорид натрия высушивают, рассчитанную навеску, предварительно взвешенную на технических весах, взвешивают на аналитических весах и растворяют в мерной колбе емкостью 0,5 дм³ или 1,0 дм³. Установка титра AgNO₃ по NaCl может быть проведена различными методами.

3.3.1. Установка титра методом отдельных навесок. Для того чтобы на титрование пошло не более 25,0 см³ раствора, необходимо взять навеску:

где V — объем титранта;

58,443 — молекулярная масса NaCl.

Высушенный хлорид натрия помещают во взвешенный бюкс; отвешивают на аналитических весах рассчитанное количество этой соли. Отвешенное количество хлорида натрия осторожно ссыпают в коническую колбу и обмывают бюкс 20,0—25,0 см³ дистиллированной воды.

Титр раствора нитрата серебра по хлориду натрия устанавливают методом прямого титрования в присутствии индикатора — хромата калия.

Для этого приготовленный раствор AgNO₃ наливают в бюретку. Предварительно бюретка должна быть тщательно промыта малым количеством этого же раствора нитрата серебра. К навеске хлорида натрия, находящейся в конической колбе и растворенной в малом объеме воды (25,0 см³), прибавляют 1,0—2,0 см³ 0,0200 моль/дм³ раствора хромата калия и при энергичном перемешивании титруют раствором AgNO₃, пока не появится неисчезающее красное окрашивание.

Расчет результатов титрования проводят исходя из закона эквивалентов.

3.4. Приготовление 0,1000 моль/дм³ раствора тиоцианата аммония и его стандартизация по нитрату серебра.

Раствор NH₄SCN точной концентрации по навеске вещества приготовить нельзя, так как NH₄SCN гигроскопичен. Поэтому сначала готовят раствор требуемой концентрации, а затем уже устанавливают титр приблизительно 0,1000 моль/дм³ раствора NH₄SCN по стандартному раствору AgNO₃. Для приготовления 1,0 дм³ 0,1000 моль/дм³ раствора роданида аммония необходима следующая навеска реактива г.

Взвешивают на аналитических весах рассчитанное количество роданида аммония. Затем осторожно переносят навеску через воронку в мерную колбу емкостью 1,0 дм³, доводят объем воды до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и затем приступают к установке титра полученного раствора по стандартному раствору AgNO₃.

Установку титра раствора роданида аммония по нитрату серебра проводят в присутствии индикатора — железо-аммонийных квасцов , отличающихся от других солей железа (III) наименьшей склонностью к гидролизу. При этом протекают следующие реакции:

Бюретку заполняют роданидом аммония. В коническую колбу помещают 25,0 см³ ранее приготовленного титрованного раствора нитрата серебра известной концентрации, к которому прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты и 1,0 см³ насыщенного раствора индикатора. Титрование ведут при энергичном перемешивании. По мере приливания к титруемому раствору AgNO₃ раствора NH₄SCN появляется красное окрашивание, исчезающее при перемешивании содержимого колбы. Незадолго до точки эквивалентности цвет раствора переходит в оранжево-красный. В точке эквивалентности раствор приобретает коричнево-красный оттенок.

Расчет результатов титрования проводят исходя из закона эквивалентов.