3.1. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
(с математической обработкой результатов анализа, см. п. 4, занятие 1).
Реагенты:
Перманганат калия Сэ(KMnO4)=0,1000 моль/дм3, fэ(KMnO4)=1/5.
Серная кислота С(H2SO4) = 2,0000 моль/дм3.
Оксалат натрия Cэ(Na2C2O4)=0,1000 моль/дм3 , fэ(Na2C2O4)=1/2.
Этапы действий |
Средства и условия выполнения |
Критерии и формы самоконтроля |
1 |
2 |
3 |
1. Стандартизация рабочего раствора перманганата калия по оксалату натрия. |
В колбу для титрования вместимостью 100,0 мл с помощью пипетки вносят аликвоту оксалата натрия 10,0 см3 и 20,0 см3 раствора серной кислоты. Содержимое колбы нагревают до 75-80оС. Бюретку заполняют раствором перманганата калия и устанавливают уровень жидкости в бюретке на нуле. Содержимое колбы титруют раствором перманганата калия, прибавляя раствор перманганата калия по каплям к горячему раствору.
|
В начале титрования каждую последую-щую каплю титранта прибавляют после исчезновения окрас-ки от предыдущей капли. Затем, увеличив скорость титрования, титруют до появления бледно-розовой окраски, ослабевающей при стоянии в течение одной-двух минут. Титрование проводят не менее трех раз. Результаты параллельных определений должны совпадать. |
2. Расчет моляр-ной концентрации эквивалента, титра, титриметри-ческого фактора пересчета перман-ганата калия по оксалату натрия, поправочного коэффициента раствора перманганата калия.
|
Рассчитывают: а) молярную концентрацию эквивален-та рабочего раствора KMnO4
б) титр раствора KMnO4:
в) титр перманганата калия по оксалату натрия:
г) коэффициент поправки:
|
Концентрация рабочего титрованного раствора KMnO4 должна быть близкой к Сэ(KMnO4) = 0,1000 моль/дм3. Коэффициент поправки приготовленного титрованного раствора перманганата калия приблизительно равен единице. |
3. Оформление протокола. |
В лабораторном журнале описывают методику стандартизации рабочего раствора перманганата калия по оксалату натрия, химизм процесса, расстановку коэффициентов в реакции проводят методом полуреакций. Рассчитывают
Результаты определений проверяют у преподавателя, рассчитывают абсолютную и относительную ошибки. |
Представление оформленного протокола преподавателю для проверки. |
V. Литература для самоподготовки студента.
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. М.: Высшая школа, 2001. С. 137 – 166, 201 – 206.
2. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 1. Титриметрический и гравиметрический методы анализа. М.: Высшее образование, 2004. С. 225-234.
3. Основы аналитической химии / под редакцией академика Ю.А. Золотова. Кн. 2. Методы химического анализа. М.: Высшая школа, 2002. С. 264-266.
4. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. С. 343-365, 370-376, 378-387.
5. Шемякин Ф.М. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1982. С. 105-108.
6. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Т. 2. М.: Химия, 1971. С. 227-230.
7. Конспект лекций.
З А Н Я Т И Е № 10