III. Исходный уровень.

1. Основные понятия и сущность титриметрических методов анализа.

2. Знание способов выражения концентрации растворов (молярная, массовая, молярная концентрация эквивалента, титр).

IV. Содержание занятия.

1. Контроль выполнения домашнего задания.

2. Практическая часть.

Учебно - целевые вопросы

2.1. Титриметрический анализ (титриметрия). Основные понятия (аликвота, титрант, титрование, точка эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор, кривая титрования, степень оттитрованности, уровень титрования).

2.2. Требования, предъявляемые в титриметрическом анализе, стандартные вещества, титранты.

2.3. Типовые расчеты в титриметрическом анализе. Способы выражения концентраций в титриметрическом анализе (молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр, титриметрический фактор пересчета (титр по определяемому веществу), поправочный коэффициент).

2.4. Расчет массы стандартного вещества, необходимой для приготовления титранта. Расчет концентрации титранта при его стандартизации. Расчет массы и массовой доли определяемого вещества по результатам тирования.

2.5. Классификация методов титриметрического анализа: кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное, комплексиметрическое и комплексонометрическое титрование.

2.6. Виды (приемы) титрования (прямое, обратное, косвенное). Способы определения (отдельных навесок, аликвотных частей). Методы установления конечной точки титрования (визуальные, инструментальные).

Задания для выполнения в процессе самоподготовки

2.7.Чему равны эквиваленты кислот, оснований и солей в сле­- дующих реакциях:

а) Н₄Р₂О₇ + NaOH = NaH₃P₂О₇ + H₂О

б) Н₄Р₂О₇ + 2NaOH = Na₂H₂P₂О₇ + 2H₂О

в) H₂SО₄ + NaCl = NaHSО₄ + HCl

г) Na₂CО₃ + HCl = NaHCО₃ + NaCl

д) Na₂CО₃ + 2НС1 = H₂CО₃ + 2NaCl

е) NaH₂PО₄ + HCl = NaCl + H₃PО₄

2.8.Какой объем раствора НС1 с молярной концентрацией с₁(НС1) = 10,9700 моль/дм³ необходимо взять для получения 100,0 см³ раствора с молярной ко­нцентрацией с₂(НС1) = 0,1000 моль/дм³?

2.9.Какая навеска безводного карбоната натрия Na₂CO₃ (в граммах) требуется для приготовления 100,0 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента с(½Na₂CО₃) = 0,1000 моль/дм³? Определите титр раствора и титриметрический фактор пересчета по HNО₃.

2.10.Рассчитайте молярную концентрацию, молярную концентрацию эквива­лента, титр и титриметрический фактор пересчета по NaOH раствора щавелевой кислоты объемом 200,0 см³, приготовленного по точной навеске с массой m(Н₂С₂О₄ ˖ 2Н₂О) = 1,2607 г для стандартизации раствора гидроксида натрия.

2.11.В таблице приведены примеры титрований. Определить, какой метод (прямое титрование; обратное титрование; титрование по замещению) использован в каждом конкретном случае. Привести формулу для расчета результатов анализа.

Вариант	Анализируемое вещество	Уравнение реакции	Титрование
1	RNH2	RNH2 + HCl = RNH3Cl	Титруют раствором HCl
2	NH4C1	4NH4C1 + 6CH2О =	Образовавшуюся
		= (CH2)6N4 + 4HC1 + 6H2О	HCl титруют NaOH
3	NH4C1	NH4C1 + NаОН(изб) =	Избыток NaOH
		= NH3↑ + H2О + NaCl	титруют HCl
4	Ca(HCО3)2	Ca(HCО3)2 + 2НС1 =	Титруют раствором
		= CaCl2 + 2H2О + 2CО2↑	HCl
5	Ca2+	Ca2+ + Na2CО3(изб) =	Избыток Na2CО3
		= CaCО3 ↓ + 2Na2+	титруют HCl
6	H3PО4	2H3PО4 + 3CaCl2 =	Образовавшуюся
		= Ca3(PО4)2↓ + 6НС1	HCl титруют NaOH

3.Лабораторная работа.

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

К методу кислотно-основного титрования относят все титриметрические определения, в основе которых лежит реакция:

Н⁺ + ОН^- = H₂О (H₃О⁺ + ОН^- = 2 H₂О)

При помощи этого метода определяют кислоты, основания, некоторые соли, азот, серу в органических соединениях, содержание фармакологически активных веществ во многих лекарственных препаратах.

3.1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте (с математической обработкой результатов анализа, см. п. 4).

Благодаря большому скачку рН на кривой титрования и тому, что точка эквивалентности соответствует рН = 7, сильные кислоты можно титровать сильными основаниями с индикаторами, значения рТ которых лежат как при рН <7, так и при рН>7.

Реагенты:

Соляная кислота с(HCl) = 0,1000 моль/дм³.

Гидроксид натрия с(NaOH) = 0,1000 моль/дм³.

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,10%-ный водный раствор;

фенолфталеин, 0,10%-ный раствор в 60,00%-ном этаноле.

Выполнение определения. 1. Титрование с метиловым оранжевым. В тщательно вымытую и затем ополоснутую раствором гидроксида натрия и закрывая бюретку трубкой с натронной известью. Ополоснув пипетку раствором HCl, отбирают пипеткой 10,0 см³ этого раствора и переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 см³, добавляют мерным цилиндром 20,0 см³ дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора из красной через оранжевую в чисто-жёлтую. Титруют не менее трёх раз. Результаты трёх титрований должны отличаться друг от друга не более, чем на 0,10 см³.

2. Титрование с фенолфталеином. В колбу для титрования помещают пипеткой 10,0 см³ стандартного раствора HCl, 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Титровать нужно по возможности быстро, раствор не следует перемешивать слишком интенсивно во избежание поглощения раствором СО₂ из воздуха.

Примечание. Каждое титрование проводить не менее пяти раз. Результаты титрований с метиловым оранжевым и фенолфталеином оформить в виде таблиц. Концентрацию раствора рассчитать по закону эквивалентов, титр и поправочный коэффициент рассчитать по обычным формулам. Схему реакции и все расчеты оформлять после таблицы, в таблицу записывать только результаты.

Пример 1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте. Титрование с метиловым оранжевым. Определение концентрации, титра, поправочного коэффициента раствора гидроксида натрия NaOH по титрованному раствору соляной кислоты HC1.

Ход анализа	Вычисления
1. Отобрать пипеткой 10,0 см3 раствора гидроксида натрия NaOH и перенести его в коническую колбу. 2. Добавить 2 капли метилоранжа. 3. Заполнить бюретку раствором соляной кислоты HC1. 4. Оттитровать раствор гидроксида натрия NaOH раствором соляной кислоты HC1 от жёлтого до оранжевого цвета. 5. Рассчитать сэ(NaOH), Т(NaOH), К раствора NaOH по НС1.	V(NaOH) = 10,0 см3 Сэ(HC1) = 0,1000 моль/дм3 Данные титрования V(HC1), см3 1. 2. 3. Среднее, см3 Сэ(NaOH) пр. = Т(NaOH)= К =

2. Приготовление раствора соляной кислоты HC1с молярной концентрацией эквивалента с_э(HC1) = 0,1000 моль/дм³ и определение его точной молярной концентрации эквивалента, титра и поправочного коэффициента по раствору едкого натра NaOH (с математической обработкой результатов анализа, см. п. 4).

Ход анализа

Вычисления

1.Приготовить 1,0 дм3 раствора гидроксида натрия NaOH с сэ(NaOH) = 0,1000 моль/дм3 по фиксаналу. 2. Рассчитать объем соляной кислоты НС1 и воды, необходимые для приготовления 250,0 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента сэ(НС1) = 0,1000 моль/дм3 из раствора соляной кислоты НС1 с ω(НС1) = 6,43%. 3.Приготовить раствор соляной кислоты НС1согласно расчету. 4.Отобрать пипеткой 10,0 см3 приготовленного раствора соляной кислоты НС1 и перенести в коническую колбу. 5.Добавть 1-2 капли фенолфталеина. 6.Заполнить бюретку раствором гидроксида натрия NaOH. 7.Оттитровать раствор соляной кислоты НС1 раствором гидроксида натрия NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд. 8. Рассчитать сэ(НС1), Т(НС1), К раствора НС1 по NaOН.

сэ(NaOH) = 0,1000 моль/дм3 ρ(HC1) = (измеряется на занятии ареометром) V(HC1) =10,0 см3 Данные титрования V(NaOH), см3 1. 2. 3. Среднее, см3 сэ(НС1) пр.= Т(НС1) = К =