1. Анализ сухой соли. Качественное определение катионов и анионов (занятие 1)

Анализ искусственной смеси твёрдых веществ. Смесь солей.

Предварительные испытания

1) Обнаружение катионов способных окрашивать пламя.

Небольшое количество анализируемой смеси помещают на предметное стекло или в пробирку, смачивают HC1 (к) на тщательно очищенной нихромовой проволоке и наблюдают окрашивание пламени.

Окраска пламени	Могут присутствовать
Жёлтая	Na
Фиолетовая	K
Буро-красная	Ca
Карминовая	Sr
Жёлто-зелёная	Ва*
Зеленовато-голубая	Cu, Pb

* Если пламя горелки окрасилась в зелёный цвет вывод о присутствии бaрия можно сделать лишь при отсутствии солей меди, борной кислоты и её солей.

2) Обнаружение анионов при действии кислот способные образовывать летучие соединения. При действии кислот на соль в зависимости от природы и концентрации кислот могут выделяться газы: с CH₃COOH выделяется SO₂, CO₂.

C HC1 - SO₂, CO₂, H₂S.

C H₂SO₄ (к) – CO₂, SO₂, HC1, I₂, NO₂, H₂S.

Или идентифицируется по запаху или по цвету. Если при обработке анализируемой смеси кислотой замечено выделение газа для его идентификации следует воспользоваться характерными реакциями обнаружения анионов.

3) Обнаружение окислителей среди анионов. При наличии в смеси окислителей и галогенид ионов (Cl^-) при обработке сильными кислотами будет наблюдаться выделение Cl₂, Br₂, I₂, а также возможно изменение окраски.

4) Обнаружение некоторых ионов. Рационально провести идентификацию следующих ионов: аммония по реакции образования борно-этилового эфира, ацетат ион по реакции с твёрдым гидросульфатом (KHSO₄)

5) Растворение анализируемого образца. При растворении рекомендуется воспользоваться методом отдельных вытяжек, т. е провести последовательную обработку анализируемого объекта H₂O, 2М CH₃COOH, 2М HCl, HNO₃(к)

25 мг образца соли растворяется в 1 мл растворителя. В отдельных случаях не растворимое в HNO₃ остаток можно обработать NH₃, NaOH(к). Каждую из вытяжек исследуют отдельно, за исключением полученных при действии 2М HC1 и HCl (к), которые объединяют.

Проводят дробное обнаружение катионов характерными реакциями, затем с помощью групповых реагентов обнаруживают отдельные группы и разделяют на группы по щелочной схеме. После разделения из полученных осадков обнаруживают те катионы, которые нельзя определить дробным методом. Попутно подтверждают присутствие катионов в дробном методе. Записать реакции для предварительных испытаний. (см. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия. Часть I. Качественный анализ. Высшая школа. М., 2008 г. С. 500-512).

Вопросы самостоятельной работы

2.1. Оптимальный объем выработки, среднее значение определяемой величины, отклонение, дисперсия среднего, стандартное отклонение (среднее квадратичное отклонение), относительное стандартное отклонение, доверительный интервал, полуширина доверительного интервала, доверительная вероятность, коэффициенn нормированных отклонений (коэффициент Стьюдента), относительная (процентная) ошибка среднего результата.

2.2. Исключение грубых промахов. Представление результатов количественного анализа.

2.3. Оценка методов анализа по правильности и воспроизводимости. Сравнение двух методов анализа по воспроизводимости (сравнение дисперсий).

2.4. Метрологическая характеристика методов по правильности (анализ стандартного образца: сравнение результатов количественного анализа образца двумя методами).

2.5. Оценка допустимого расхождения результатов параллельных определений. Рекомендации по обработке результатов параллельных определений.

2.6. Примеры статистической обработки результатов в фармацевтическом анализе.