V. Литература.

1. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия. М. Высшая школа. 2008.Ч. 1, гл. 8. с. 224-232; гл. 18. с. 479-496.,

2. В.П. Васильев. Аналитическая химия. Книга 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. Высшее образование. М., 2004 г. С. 207-216.

3. Ю.Я. Золотoв. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Высшая школа, М., 2001 г. с. 135-138.

4. Лекции.

З А Н Я Т И Е № 6

I. Тема: Анализ сухой соли

II. Цель: 1. Научиться оценивать правильность и воспроизводимость результатов количественного анализа; применять метод стандартных образцов, метод добавок или усвоения для оценки правильности результатов количественного анализа.

2. Провести анализ сухой смеси.

III. Исходный уровень.

1. Оптимальный объем выборки, среднее значение определяемой величины.

2. Коэффициент нормированных отклонений. Знание качественных реакций катионов и анионов.

IV. Содержание занятия.

1. Контроль выполнения домашнего задания.

2. Практическая часть.

Учебно - целевые вопросы

2.1. Источники ошибок количественного анализа. Правильностьи воспроизводимость результатов количественного анализа.

2.2. Классификация ошибок количественного анализа (систематические, случайные).

2.3. Систематическая ошибка, процентная систематическая ошибка (относительная величина систематической ошибки). Источники систематических ошибок (методические, инструментальные, индивидуальные).

2.4. Оценка правильности результатов количественного анализа (использование стандартных образцов, анализ исследуемого объекта другими методами, метод добавок или удвоения). Случайные ошибки.

2.5. Некоторые понятия математической статистики:

а) случайная величина;

б) варианта, генеральная совокупность;

в) выборка (выборочная совокупность), распределение Стьюдента.

2.6. Статистическая обработка и представление. Результатов количественного анализа. Расчет метрологических параметров.

Задачи

2.7. При анализе лекарственного препарата (с целью контроля его качества) мезатона - 1%-ного раствора для инъекций – потенциометрическим методом найдены следующие значения рН этого раствора: 4,50; 4,52; 4,55; 4,60; 4,70; 4,75.

Определите доверительный интервал среднего значения рН раствора мезатона при доверительной вероятности Р= 0,95 (95%) и относительную ошибку среднего.

2.8. При разработке спектрофотометрической методики определения индометацина в лекарственной форме - мази индометацина 5%-ной – был проанализирован образец мази, содержащий 0,0200 г индометацина. В шести параллельных анализах найдена масса m индометацина, равная, г:

0,0196; 0,0198; 0,0199; 0,0200; 0,0202; 0,0205.

Охарактеризуйте воспроизводимость результатов анализов, рассчитав доверительный интервал среднего m ± m и относительную ошибку  среднего результата при доверительной вероятности Р = 0,95.

Оцените правильность методики анализа и рассчитайте систематическую ошибку методики (если она имеется). Истинное значение содержания индометацина  = 0,0200 г.

3. Методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) проведен анализ лекарственного препарата калагель (детский зубной гель, обладающий обезболивающим и антисептическим действием) на содержание в нем фармакологически активного вещества – лидокаина гидрохлорида. В семи параллельных определениях содержание W указанного активного компонента найдено равным, в процентах от номинального (введенного в препарат) количества: 100,10; 100,50; 100,70; 101,00; 101,30; 101,40; 101,40.

Охарактеризуйте методику воспроизводимости среднего результата и правильности при доверительной вероятности Р = 0,95, если истинное значение  = 100%.

3. Лабораторная работа.