1.9 Определение фракционного состава (гост 2177-62)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения перегонкой фракци­онного состава жидкого топлива, нефтяных растворителей и осветительных нефте­продуктов.

Приборы, реактивы, лабораторная посуда:

- аппарат Энглера;

- колбонагреватель;

- колба Вюрца;

- цилиндр на 100 см³;

- термометр;

- нефтепродукт.

Подготовка к испытанию. Для определения фракционного состава взять обезвоженный нефтепродукт. Сухим и чистым измерительным цилиндром отмерить 100 см³ нефтепродукта и осторожно перелить в колбу так, чтобы нефтепро­дукт не попал в отводную трубку колбы. В шейку колбы с продуктом вставить термометр на корковой пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью колбы, а верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в мес­те ее припая.

Собрать аппарат Энглера. Включить холодильник. Измерительный цилиндр поставить под нижний конец холодильника. На время перегонки отверстие цилинд­ра закрыть ватой.

Проведение испытания. После сборки аппарата включить обогрев так, чтобы до падения первой капли дистиллята с конца трубки холодильника в цилиндр про­шло: при перегонке бензина, керосина и легкого дизтоплива 10 - 15 минут, при пере­гонке тяжелого дизтоплива и газойля 10 - 20 минут.

Температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли дистиллята с конца трубки холодильника в измерительный цилиндр, записывают как температуру начала перегонки (начала кипения). После определения начала кипения измерительный цилиндр подвинуть к концу трубки холодильника так, чтобы дистиллят стекал по стенке цилиндра. Далее разгонку вести с равномерной скоро­стью 4 - 5 см³ в минуту, что соответствует примерно 10 - 15 капель в 10 секунд. На­чальную перегонку тяжелого дизтоплива и газойля вести так, чтобы скорость отгона первых 8 - 10 см³ была 2 - 3 см³ в минуту. Далее перегонку вести со скоростью 4 - 5 см³ в минуту.

При перегонке неизвестного по фракционному составу нефтепродукта запи­сывать следующие температуры: н.к., 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%. и к. к.

Таблица 3 – Показатели фракционного состава

Кол-во вещества, мм	Температура, 0С
	44
5	65
10	87
15	110
20	121
25	131
30	143
35	155
40	164
45	176
50	186
55	198
60	203
65	211
70	225
75	231
80	240

Таблица 3 - График ИТК

1.10 Проба на медную пластинку (гост 6321-52)

Настоящее определение производится при испытании моторных топлив, а также смазочных масел.

Существует несколько вариантов данного способа, но в основу их положен общий принцип, заключающийся в том, что медную пластинку определенных раз­меров погружают в испытуемый продукт, нагретый до определенной температуры. По прошествии определенного времени пластинку вынимают и по изменению ее окраски судят о коррозионных свойствах продукта.

Проба на медную пластинку является весьма чувствительным испытанием на присутствие сероводорода и элементарной серы. Имеются данные, что медная пла­стинка, погруженная на 3 часа при 50°С в бензин, содержащий 0,0015 % элемен­тарной серы, покрывается слабо черным налетом: при содержании в бензине 0,0018 % элементарной серы, откладывается уже интенсивный черный налет. Сероводо­родная коррозия проявляется в этих условиях еще сильнее. Медная пластинка при­обретает стальной цвет с малиновыми разводами при действии бензина, содержа­щего только 0,0003 % сероводорода. При более высоких температурах медная пла­стинка повышает свою чувствительность.

Приборы, реактивы:

- пробирка диаметром 15 мм и длиной 150 мм;

- пластинка из чистой электролитической меди 40×10×2 мм;

- шлифовальная шкурка;

- термостат;

- ацетон или этиловый спирт.

Проведение испытания

В пробирку залить 60 см³ испытуемого нефтепродукта. Затем в пробирку вставить медную пластинку, очищенную шлифовальной шкуркой, промытую аце­тоном и высушенную на фильтровальной бумаге. Пробирку вставить в термостат и выдерживать при температуре 50°С.

По истечении 3 часов пластинку вынуть из пробирки. Если пробирка покры­лась черными, темно-коричневыми, серо-стальными налетами или пятнами, бензин считается не выдержавшим испытания. При всех других изменениях и при отсутст­вии изменения цвета пластинки продукт считается выдержавшим испытание.

Вывод: спустя 3 часа вынули пластинку из пробирки. Пробирка покры­лась черными, темно-коричневыми, серо-стальными налетами или пятнами, бензин считается не выдержавшим испытания.

Вывод: научились давать оценку нефти как источ­ни­ку получения товарных нефтепродуктов, а также ознакомились с наиболее важны­ми стандартными методами анализа нефти и нефтепродуктов.

В работе кратко рассмотрели теоретические основы процесса перегонки нефти на фракции, устройство и порядок проведения перегонки нефти на аппарате АРН-2 и лабораторной установке по перегонке нефти, а также сущность и методи­ка проведения наиболее важных методов анализа нефти и нефтепродуктов осно­ванные, на соответствующих государственных стандартах, а именно определяли плотности нефтепродуктов ареометром (0,0876 м²/м³), определяли плотности пикнометром для к.ф. и д.ф. (0,713г; 0,784г), составили материальный баланс процесса, определяли кинематическую вязкость, определяли температуры застывания (керосиновой фракции и кубового остатка – (-18⁰С), (-9)), определил температуру вспышки в закрытом тигле (30⁰С), определяли пробу на медную пластинку (результат отрицательный), составили кривую ИТК.

29