1.3 Атмосферно вакуумная перегонка нефти на лабораторной установке

1.3.1 Схема лабораторной установки и подготовка ее к опыту

Лабораторная установка перегонки нефти (рис. 3) представляет собой со­вмещенный с ректификационной колонной 2 перегонный куб 1, обогреваемый электрической спиралью. Установка снабжена холодильником 4, вакуум-насосом 15, приемниками для продукта 6, 7, 8, системой регулирования напряжения электри­ческого тока (ЛАТРы) и системой контроля температуры (термопары, потенцио­метр).

После сборки установки, согласно схеме, систему проверяют на герметич­ность. Перед началом перегонки подготавливают сухие и чистые колбы емкостью 200 мл для отбора фракций. Под куб устанавливают фарфоровый стакан емкостью не менее 1 дм³. В куб налить 1 дм³ нефти. В холодильник подать воду.

1.3.2 Проведение опыта

Атмосферная разгонка.

Включить электрообогрев куба 1 и довести в нем температуру до 100... 110°С. Нагрев производить со скоростью 2 - 3°С в минуту. Для этого начальное напря­жение электрического тока установить в пределах 120...130 В ЛАТРом. Обогрев колонны 2 включить при достижении температуры в кубе 1 50...60 С. Затем, при помощи ЛАТРов 18 разницу между температурами куба и верха колонны постоян­но поддерживать в пределах 70 °С.

Температура верха колонны, при которой в приемник упадет первая капля дистиллята, считается температурой начала кипения нефти. Дистиллят собирается в нижнем приемнике 7. Конец кипения фракции задается преподавателем. При дос­тижении заданной температуры (по температуре верха колонны) кран А закрыть и бензиновую фракцию слить в заранее взвешенную с пробкой колбу. Керосиновую фракцию во время слива бензиновой фракции набирать в верхний приемник 6, а затем через краник А перепускать в нижний. Аналогично отобрать керосиновую фракцию и фракцию дизельного топлива. Во избежания интенсивного крекинга уг­леводородов в кубе отбор фракции дизельного топлива можно вести лишь до тем­пературы верха, равной 360 – 90 = 270 °С. После отбора фракции дизельного топлива отключить обогрев куба и колонки и систему охлаждать до температуры 100 °С.

Вакуумная разгонка мазута.

При температуре в кубе около 100 °С включить вакуумный насос и в системе набирать вакуум. Остаточное давление должно быть в пределах 2...6 мм рт. ст. Температуру отбора дистиллятов при вакуумной перегонке определить по графику (рис. 1). Например, при заданном конце кипения фракции дизельного топлива 350 °С и давлении в системе 2 мм рт.ст. согласно графика температура верха составля­ет 150 °С. Температура низа, при этом, должна составить 150 + 90 = 240 °С. Для слива дистиллятов из приемника 7 перекрывают краны А и Б, через кран Д (зажим) сообщить его с атмосферой и через кран Г слить продукт в колбу. Вакуумную раз­гонку также провести до температуры в кубе не выше 360 °С.

Рисунок 3 – Схема лабораторной установки перегонки нефти 1 – куб; 2 – ректификационная колонка; 3 – насадка спиральная; 4 – водяной холодильник; 5 – воронка для промывки системы; 6 – верхний приемник; 7 - нижний приемник; 8 – колба; 9 – потенциометр; 10 – склянки Тищенко; 11 – термопара; 13 – вакуумметр ртутный; 14 – фарфоровый стакан; 15 – вакуумный насос.

При перегонке мас­ляных фракций или вакуумного газойля в холодильник холодную воду не подавать, а во избежание застывания продукта, приемники при необходимости обогревать горячей водой.

При достижении заданной температуры конца кипения отбираемых продук­тов, обогрев установки отключить и систему охлаждать под вакуумом. При дости­жении температуры не выше 120°С в системе постепенно повысить давление до атмосферного и остаток слить в предварительно взвешенный фарфоровый стакан. Во избежание лишних потерь остатка не допускать переохлаждения куба.