4.2 Фотометрическое определение титана и ванадия

• Приготовление градуировочных растворов для фотометрического определения титана и ванадия.

Для приготовления градуировочных растворов титана в пять мерных колб вместимостью 100 см³ отмеряют: 2, 4, 6, 8 и 10 см³ стандартного раствора титана. Затем в каждую колбу добавляют по 30 см³ 6 н H₂SO₄. После этого во все колбы прибавляют по 5 см³ 5 % раствора Н₂О₂. Объем полученных растворов доводят дистиллированной водой до метки и тщательно, с осторожностью перемешивают. Концентрации полученных растворов: 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/см³ соответственно.

Для приготовления градуировочных растворов ванадия в пять мерных колб вместимостью 100 см³ отмеряют 2, 4, 6, 8 и 10 см³ стандартного раствора ванадия. Затем в каждую колбу добавляют по 30 см³ 6 н H₂SO₄. После этого во все колбы прибавляют 2 см³  5 % раствора Н₂О_2. Объем полученных растворов доводят дистиллированной водой до метки и тщательно, с осторожностью перемешивают. Концентрации полученных растворов: 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/см³ соответственно.

• Построение градуировочных графиков для фотометрического определения титана и ванадия.

Измеряют величину оптической плотности (А) полученных градуировочных растворов титана (ванадия) на колориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм используя синий светофильтр. В качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график для титана (ванадия) вида А = f (С), где С – концентрация растворов (мкг/см³), А –значение оптической плотности.

• Проведение измерения оптических плотностей растворов титана и ванадия.

В мерную колбу с раствором, полученном после разделения смеси титана и ванадия и содержащем катионы титана, прибавляют 30 см³ 6 н H₂SO₄, 5 см³ 5 % раствора Н₂О₂. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Измеряют величину оптической плотности (А) полученного раствора титана в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм с использованием синего светофильтра колориметра. В качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду.

В мерную колбу с раствором, полученном после разделения смеси титана и ванадия и содержащим анионы ванадия, прибавляют 30 см³ 6 н H₂SO₄, 2 см³ 5 % раствора H₂O₂. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Измеряют величину оптической плотности (А) полученного раствора ванадия в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм с использованием синего светофильтра колориметра. В качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду.

• Проведение определения титана и ванадия.

Содержание титана и ванадия в растворах, полученных после разделения смеси титана и ванадия определяют по соответствующим градуировочным графикам А_Ti = f (С_Ti) и А_V = f (С_V).

Результаты определения записывают в лабораторный журнал.

Контрольные вопросы

1 На чем основано разделение компонентов анализируемой пробы методом ионообменной хроматографии?

2 Что представляют собой подвижная и неподвижная фазы хроматографической колонки?

3 За счет чего достигается разделение компонентов в хроматографической колонке?

4 Что представляют собой иониты и каков механизм их взаимодействия с разделяемыми компонентами?

5 На чем основано разделение ионов титана и ванадия методом ионообменной хроматографии?

6  В чем сущность фотометрического метода анализа?

7 В чем заключается основной закон светопоглощения?

8 Чем определяется поглощающая способность растворов?

9 От чего зависит оптическая плотность раствора?

6